авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ

Pages:     | 1 | 2 || 4 | 5 |   ...   | 34 |

«ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК Сборник научных трудов VII Международной конференция студентов и молодых ученых ...»

-- [ Страница 3 ] --

При отступлении от криогенных условий эволюции графена и переходе к случаю конечных температур общей тенденцией является уширение распределений высот нормальных отклонений z с ростом температуры (см. рис. 1). Использование модели диссипативной стохастической эволюции в этом случае приводит к выявлению в компьютерном эксперименте масштабных (протяженностью несколько нанометров) деформаций с заметной амплитудой нормальных атомных смещений. На рис. 2 показана интерполирующая РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» поверхность, дающая наглядное представление о текстуре графена в умеренном температурном режиме (T = 300 K). С помощью анализа топографических карт поверхности рассматриваемого монослоя в различных температурных условиях можно оценить пространственные масштабы возникающих шероховатостей – протяженность поверхностных волн и амплитуду нормальных отклонений. А именно, исследование структуры образца при T = 300 K показало, что пространственная протяженность деформационных образований достигает 78 нм, а высота поперечных колебаний достигает 0,070,08 нм. При T = 3500 K (температура, близкая к температуре плавления массивного графита) амплитуда вырастает в целом почти вдвое, а протяженность шероховатостей сокращается в среднем до 34 нм. Этот результат соответствует данным расчета Monte Carlo [8] с потенциалом LCBOPII, основывающимся на большой базе экспериментальных данных для углеродных соединений. Как и следовало ожидать от модели, описывающей корпоративную стохастическую эволюцию неравновесных наносистем, энергия структур графена при конечных температурах повышена, но при этой отдаленности от состояния равновесия, режим движения по прошествии определенного времени эволюции сохраняется стационарным.

Рис. 2. Текстура графенового монослоя C6080 при Рис. 1. Распределения высот нормальных отклонений T = 300 K, полученная кубической интерполяцией z атомов в монослое графена. Делоне по координатам ядер атомов СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Meyer J.C., Geim A.K., Katsnelson M.I. at all. The structure of suspended graphene sheets // Nature. – 2007. – 446. – pp. 60–63.

2. Stolyarova E., Rim K.T., Ryu S. at all. High-resolution scanning tunneling microscopy imaging of mesoscopic graphene sheets on an insulating surface // Proc. Nat. Ac. Sci. (USA). – 2007. – 104. –pp. 9209–9212.





3. Kim E.A., Castro Neto A.H. Graphene as an electronic membrane // Europhysics Letters. – 2008. – Vol. 84. – No. 5. – 57007.

4. Thompson-Flagg R.C., Moura M.J.B., Marder M. Rippling of Graphene // Europhysics Letters. – 2009. – 85. – 46002.

5. Безносюк С.А., Потекаев А.И., Жуковский М.С. и др. Многоуровневое строение, физико химические и информационные свойства вещества. Томск: НТЛ, 2005. – 264 с.

6. Beznosyuk S.A., Vazhenin S.V., Maslova O.A. at all. Transformation evolution of graphene and nickel nanoparticles // Carbon Nanomaterials in Clean Energy Hydrogen Systems. NATO Science for Peace and Security Series C: Environmental Security 2008. – pp. 215–224.

7. Безносюк С.А., Важенин С.В., Жуковский М.С. и др. Законы и закономерности движения частиц в наномире // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. –2007. – №4. – С. 35–41.

8. Fasolino A., Los J.H., Katsnelson M.I. Intrinsic ripples in graphene // Nature Materials. – 2007. – № 6. – pp. 858–861.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» РАСЧЕТ СКОРОСТЕЙ ЭМИССИИ АТОМОВ И ОСАЖДЕНИЯ ПЛЕНОК ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ МРС С ЖИДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИМИ МИШЕНЯМИ Валдаева C.В.

Научный руководитель: к.ф-м.н. Блейхер Г.А.

Томский политехнический университет, Россия, г. Томск, пр. Ленина, 30, E-mail: deament@sibmail.com CALCULATION OF RATES OF ATOM EMISSION AND FILM DEPOSITION UNDER USING OF MAGNETRON SPUTTERING SYSTEMS WITH LIQUID METAL TARGETS Valdaeva S.V.

Scientific Supervisor: Ph. D. Bleykher G.A.

Tomsk Polytechnic University, Russia, Tomsk, Lenin str., 30, E-mail: deament@sibmail.com The characteristics of magnetron sputtering systems with liquid phase targets are studied. The model to determine the rate of emission of atoms and deposition films is proposed. The contributions of evaporation and sputtering components into the total stream are determined.

Введение В современном мире тонкопленочные покрытия, получаемые с помощью магнетронных распылительных систем (МРС), широко используются в промышленности. Существует большое количество разновидностей данных систем, позволяющих получить покрытия различного назначения.

Однако наука не стоит на месте, и в данной области продолжается проектирование нового оборудования и технологий МРС. При этом приходится решать проблему прогнозирования скоростей эмиссии атомов и осаждения покрытий, связанных с производительностью технологий.

Перспективными для решения технологических задач могут быть МРС с жидкометаллическими мишенями.

Экспериментально доказано, что скорость осаждения металлических пленок при использовании таких систем выше, чем у МРС с твердотельными мишенями [1].

Для прогнозирования скоростей эмиссии атомов и осаждения металлических покрытий при использовании МРС с жидкометаллической мишенью можно использовать предлагаемую расчетную модель.

В статье предложена расчетная методика для определения Рис. 1. Схема устройства для распыления из жидкой фазы:1 – тигель;





2 – скоростей эмиссии атомов и осаждения пленок в зависимости расплавленная мишень;

3 – анод;

4 – экран;

от мощности магнетронного разряда и различных параметров 5 – магнитная система;

6 – подложка держатель мишени.

Особенности работы МРС с жидкометаллическими мишенями. Большинство современных МРС работает по принципу распыления поверхности мишени потоками плазмы. Для оптимальной работы магнитной системы сток тепла из мишени в магнитную систему компенсируют системами охлаждения.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» При этом температура мишени из-за наличия теплопроводного контакта с хорошо охлаждаемой магнитной системой остается невысокой.

Конструкция МРС с жидкометаллической мишенью спроектирована иным образом. Для предотвращения стока тепла металлическая мишень, помещенная в тигель, крепится к магнитной системе на небольших керамических вставках. За счет этого поток тепла из мишени из-за теплопроводности сводится к минимуму. Поэтому под действием плазмы температура мишени достигает больших значений, превышающих температуру плавления. Процесс нагрева мишени продолжается до тех пор, пока в системе не установится термодинамическое равновесие. При повышении температуры расплава начинается процесс испарения. Таким образом, энергия, которая при работе МРС с твердофазными мишенями уходит из мишенного узла посредством теплопроводности, здесь используется на нагревание вещества и испарение его с поверхности мишени. Получается, что данный тип МРС объединяет в себе процессы ионного распыления и термического испарения в единый распылительно – испарительный процесс [2]. Схема реализации метода распыления из жидкой фазы представлена на рис 1.

Расчет распылительной и испарительной компонент. В условиях расплавления мишени поток атомов, эмитируемых с ее поверхности, состоит из двух компонент: распылительной и испарительной.

Соотношение вкладов этих компонент зависит от температуры поверхности металла, которая в свою очередь определяется мощностью потока энергии из плазмы и свойствами вещества мишени.

Распылительная компонента создается в результате упругих столкновений ускоренных ионов плазмы с атомами поверхности. Она присутствует при любой мощности разряда и определяется характеристиками потока ионов плазмы, ускоряемых в темном катодном пространстве магнетронного разряда.

= Расчет скорости распыления может быть выполнен по формуле:

31 2 0, 2 (1 +2 ), где М1 и М2 – масса иона и атома мишени соответственно, – параметр, зависящий от отношения масс M2/M1, Pd – мощность разряда, приходящаяся на единицу площади мишени, N – ядерная плотность вещества мишени, US – поверхностная энергия связи атомов в мишени [2].

Для расчета скорости испарения использовалось уравнение Герца–Кнудсена. Значение скорости зависит от температуры мишени, а атомы разлетаются Рис. 2. Зависимость скорости осаждения медной с поверхности в режиме свободного молекулярного пленки от плотности мощности магнетронного = (2)2 () течения.

разряда (мишень: кольцо, R = 0,2 м;

r=0,05 м;

L=0,15м;

кривые 1,2,3 (за счет испарения, распыления, суммарная) – расчет.

Здесь m – масса испаряющегося атома (молекулы), PS – давление насыщенного пара, k – постоянная Больцмана.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» Осаждение. Рассмотрим методику расчета скорости осаждения покрытий в случае движения испарившихся атомов в режиме свободного молекулярного течения. Пренебрежем отражением молекул от поверхности подложки. Скорость осаждения пленки Vdep может быть рассчитана по второму закону Ламберта–Кнудсена. Для случая протяженной мишени, расположенной параллельно к подложке на (;

) = расстоянии L, формула для ее расчета будет следующей:

(2 +( )2 +( )2 )3/, где V – скорость эмиссии атомов с поверхности мишени (м/с), – плотность вещества осаждения пленки, G – площадь поверхности мишени [2].

Результаты расчетов. Рассмотрим зависимости скорости удаления атомов с поверхности различных металлов и скорости осаждения пленки (рис. 2) от мощности разряда, рассчитанные по изложенным выше методикам.

При небольших значениях мощности Pd мишень только распыляется. Скорость распыления растет пропорционально Pd. При малых Pd температура мишени мала, и испарения нет. По мере роста Pd она возрастает и, следовательно, увеличивается скорость испарения. При некотором значении мощности скорости испарения и распыления уравниваются. Дальнейшее увеличение мощности приводит к экспоненциальному росту испарительной компоненты. В таблице приведены значения мощности разряда, отнесенные к единице площади поверхности мишени, и соответствующие этим значениям величины температур мишени. При этих мощностях достигается примерное равенство испарительной и распылительной компонент.

Таблица 1.

Расчет скорости осаждения в зависимости от температуры и мощности разряда Р1, при которых скорости испарения и распыления примерно равны Металл мишени P1, Вт/см2 Vv, мкм/c Vs, мкм/с T1, K Ag 50 1330 0,211 0, Al 70 1450 0,307 0, Cu 150 1660 0,486 0, Fe 260 1890 0,577 0, Испарение доминирует при Pd P1. Здесь атомы удаляются с поверхности мишени эффективнее, а скорость испарения возрастает нелинейно.

Выводы Разработанная модель позволяет рассчитать скорости эмиссии атомов и осаждения металлических пленок в зависимости от мощности, вкладываемой в разряд, температуры мишени, ее геометрических параметров и взаимного расположения мишени и подложки.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Данилин Б. С. Магнетронные распылительные системы / Б. С. Данилин, В. К. Сырчин. – М.: Радио и связь, 1982. – 72 с.

2. Г.А. Блейхер, В. П. Кривобоков, Р.С. Третьяков, А. В. Юрьева. Тепловые и эрозионные процессы при работе магнетронных распылительных систем с неохлаждаемыми мишенями // Известия ВУЗов.

Физика. - 2009. -Том 52. – №11/2. - Стр. 180 – 185.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» ВЛИЯНИЕ СТЕПЕНИ ДЕФОРМАЦИИ НА ПАРАМЕТРЫ ВЫСОКОДЕФЕКТНЫХ СТРУКТУРНЫХ СОСТОЯНИЙ В СПЛАВЕ СИСТЕМЫ Mo-47Re-0,2Zr ПРИ КРУЧЕНИИ ПОД ДАВЛЕНИЕМ С.А. Винс Научный руководитель: к.ф.-м.н. И.А. Дитенберг Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск, пр. Академический, 2/4, E-mail: vins-sv09@rambler.ru DEFORMATION DEGREE INFLUENCE ON HIGH DEFECTIVE STRUCTURE STATES PARAMETERS OF Mo-47Re-0,2Zr SYSTEM ALLOY AFTER TORSION UNDER PRESSURE S.A. Vins Scientific Supervisor: Dr. I.A. Ditenberg Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Russia, Tomsk, pr. Akademicheskii, 2/4, E-mail: vins-sv09@rambler.ru Results of electronmicroscopic microstructure evolution investigation of submicrocrystalline Mo-47 % Re 0,2 % Zr (weight. %) alloy after torsion under pressure up to large deformation degrees are presented. Grain and defective structure parameters were defined quantitatively and their comparison with microhardness values conformable to current states was conducted. The formation of two-level structure states at large deformation degrees was detected. Disclinational mechanism of crystal lattice fragmentation and re-orientation is presented as the principal mechanism of revealed highdefective states formation under depressed diffusion and dislocation activity conditions.

Одной из отличительных особенностей наноструктурных и субмикрокристаллических металлических материалов после интенсивной пластической деформации (ИПД) является формирование высокодефектных состояний. Как показано в [1], для таких структур характерно накопление большой плотности частичных дисклинаций в объеме и на границах зерен и, как следствие, границ с высокими непрерывными разориентировками. Наличие участков с высокой кривизной кристаллической решетки свидетельствует о высоком уровне локальных внутренних напряжений, приближающихся к теоретической прочности кристалла [1, 2]. Также необходимо отметить, что при переходе чистых металлов и сплавов в состояния с элементами нано- и субмикрокристаллической структуры существенным образом изменяются их физико-механические свойства [3, 4], однако работ по установлению взаимосвязи между параметрами формирующейся в процессе деформации микроструктуры и уровнем свойств в литературе практически не встречается.

В настоящей работе представлены результаты электронномикроскопического исследования эволюции сплава системы Mo-47%Re (вес. %) после ИПД кручением под давлением с количественным определением параметров микроструктуры и сопоставлением полученных данных с измеренными значениями микротвердости материала в этих состояниях. Для этого, образцы в форме дисков толщиной h = 0.2 мм и диаметром 10 мм деформировали кручением под давлением ~ 7 ГПа при комнатной температуре на 1, 3, 5 и 7 оборотов. Толщина образцов после деформации составляла не более 0.15 мм.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» Электронномикроскопическое исследование с применением темнопольных методов анализа высоких непрерывных разориентировок [1, 5] проведено преимущественно в сечении перпендикулярном плоскости наковален, что позволяет получать количественные характеристики микроструктуры формирующейся при деформации кручением под давлением [5].

В процессе электронномикроскопических исследований сплава системы Mo-47%Re, в сечении, перпендикулярном плоскости наковален было установлено, что уже после кручения на 1 оборот (3 е 5) в материале формируется анизотропное наноструктурное состояние: размеры зерен в направлении оси кручения в несколько раз меньше, чем в направлениях перпендикулярных данной оси [6]. Кроме того, отличительной особенностью материала после таких деформаций является неоднородность микроструктуры.

Было выявлено наличие двух типов структуры. Первый тип это области с мелкими (100 нм) зернами несколько вытянутыми параллельно плоскости наковален, коэффициент неравноосности которых составляет порядка 2–3. Второй тип – области с характерной для такого состояния [5], микрополосовой структурой, отличительной особенностью которой является высокий коэффициент неравноосности зерен (4 10), то есть в плоскости, перпендикулярной оси кручения, «микрополосы»

имеют субмикронный размер, тогда как в направлении оси кручения – наномасштабный, не превышающий 50 – 70 нм. Предполагается, что наличие двух представленных выше типов структуры связано с неполной проработкой материала в процессе ИПД. Установлено, что при указанных выше степенях деформации подобная микрополосовая структура занимает большую часть материала, чередуясь с областями первого типа.

В результате проведенного исследования механических свойств сплава после кручения на 1 оборот в сечении, перпендикулярном плоскости наковален, было установлено, что уровень микротвердости (H) центральной и периферийной частей образцов значительно отличается (Таблица 1). Данная особенность, по-видимому, является следствием неоднородного упрочнения материала в процессе деформации кручением под давлением.

Таблица 1.

Параметры зеренной, дефектной структуры и микротвердости материала, оценки локальных внутренних напряжений H, ГПа d, нм dсуб, нм ij, град/мкм лок N R = 1,5 мм R = 3,5 мм d d 1 30100 100400 – 530 E/40 6,83 10, 3 3080 100200 4060 40 E/40 9,18 10, 5 3080 100200 2030 4050 E/20E/15 11,90 12, 7 3070 100200 1020 ~ 50 E/15E/12 9,56 10, Предполагается, что более низкий уровень микротвердости в центральной части образца после кручения на 1 оборот свидетельствует о наличии в этой области преимущественно первого типа микроструктуры. При изучении структуры сплава после кручения на 3, 5 и 7 оборотов установлено, что при такой деформации уже практически весь объем материала представлен в основном вторым типом.

При этом значения микротвердости в сечении, перпендикулярном плоскости наковален, выравниваются и при деформации материала на 5 оборотов (4,6 е 6,6) достигают некоторого насыщения.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» Сравнительное исследование таких структурных состояний показало, что во всем интервале деформаций в материале наблюдается формирование двухуровневой структурой, то есть зерна субмикронного размера (100 400 нм) с высокоугловыми границами, фрагментированные на наномасштабные субзерна (10 нм) с малоугловыми границами дискретного и непрерывного типа [7]. Важно отметить, что с увеличением степени деформации плотность таких зерен возрастает.

Результаты структурных исследований и данные о свойствах сплава системы Mo-47%Re (табл. 1) показали, что степень деформации существенно не влияет на размеры зерен (d) в направлении параллельном (d) и перпендикулярном (d) плоскости наковален, но при этом наблюдается значительное изменение параметров микротвердости материала. Предполагается, что рост значений H при увеличении степени деформации обусловлен увеличением плотности зерен с двухуровневой структурой, то есть изменением тонкой дефектной структуры. Об этом также свидетельствует увеличение параметров кривизны кристаллической решетки (ij) от 5 до ~ 50 град/мкм в зависимости от числа оборотов (Таблица 1). Рассчитанные по экспериментально полученным значениям кривизны локальные внутренние напряжения изменяются в интервале E/40 лок E/12 и практически достигают близких к теоретическим значений.

Сделано предположение, что в качестве основного механизма пластической деформации, действующего в сплаве системы Mo-47%Re в условиях низкой диффузионной и дислокационной активности, может быть рассмотрен механизм дисклинационного типа. Его действие обеспечивает формирование обнаруженных в материале структурных состояний с высокой плотностью границ с переменными векторами разориентации и участков с высокой кривизной кристаллической решетки. В настоящее время этот механизм рассматривается как основной и универсальный при переориентации кристаллической решетки в процессе ИПД. участвующий в формировании субмикрокристаллических и наноструктурных состояний широкого класса металлов и сплавов [1, 5, 7].

Работа выполнена при частичной финансовой поддержке гранта РФФИ № 09-02-00809а и гранта Президента Российской Федерации МК-658.2009.8. Исследования проведены с использованием оборудования Томского материаловедческого центра коллективного пользования ТГУ.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Тюменцев А.Н, Коротаев А.Д., Пинжин Ю.П. // ФММ. –2004. –Т. 7. –№ 4. –С. 35 – 53.

2. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Чернышев Е.Г. и др. // ФММ. – 1997. – № 24. – Вып. 3. – С. 82 – 94.

3. Андриевский Р.А., Глезер А.М. // ФММ. – 2000. – Т. 98. – № 1. – С. 91 – 112.

4. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы – М.: ИКЦ «Академкнига», 2007, 398 с.

5. Тюменцев А.Н., Дитенберг И. А., Пинжин Ю. П. и др. // ФММ. – 2003. – Т. 96. – № 4. – С. 33 – 43.

6. Винс С.А., Дитенберг И.А., Тюменцев А.Н., Корзников А.В. // Известия ВУЗов. Физика. – 2009. – 12/2. – С. 32 – 36.

7. Дитенберг И.А., Тюменцев А.Н., Корзников А.В., Винс С.А. // “Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы-2008”, Перспективные материалы. – Спец. вып. (7). – 2009. – С. 103 – 107.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» МЕТОД ОСАЖДЕНИЯ КАЛЬЦИЙ-ФОСФАТНЫХ ПОКРЫТИЙ ИЗ АБЛЯЦИОННОЙ ПЛАЗМЫ (МИП-МЕТОД) Т.Л. Волокитина, М.С. Салтымаков, Е.Е. Швецов Научный руководитель: доцент, к.ф.-м.н. С.И. Твердохлебов Томский политехнический университет, 634050, Россия, г. Томск, пр. Ленина, E-mail: VolokitinaTL@sibmail.com METHOD OF DEPOSITION OF CALCIUM-PHOSPHATE COATINGS OF ABLATION PLASMA (PIB-METHOD) T.L.Volokitina, M.S. Saltimakov, E.E. Shvetsov Scientific Supervisor: associate professor, PhD in physics S.I. Tverdokhlebov Tomsk Polytechnic University, Russia, Tomsk, Lenin str., 30, E-mail: VolokitinaTL@sibmail.com For the application of calcium-phosphate coatings for medical materials by the deposition of ablation plasma produced by irradiation of the target of hydroxyapatite powerful ion beams it was proposed to use the accelerator “TEMP-4M”. The choice of the accelerator is connected with a fact that its self-imposed isolation from the external diode has a long life compared to other accelerators of this type. The research of Auger and infrared spectra of the coatings showed that they are calcium-phosphate. Also, physicomechanical characteristics of coatings: hardness, Young's modulus, roughness, coatings thickness, and the contact stiffness were defined and the coefficient of elastic restoration was calculated. To most effectively produce calcium phosphate coatings it is to increase the density of the beam accelerator.

Вакуумные ионно-плазменные методы позволяют получать биопокрытия для медицинских применений с контролируемыми параметрами. В работе [1] для нанесения биопокрытий был предложен метод их осаждения из абляционной плазмы, создаваемой мощным импульсным ионным пучком (МИП метод). Суть МИП метода:

мощный ионный пучок, генерируемый ускорителем, попадает на мишень, распыляет ее, образуя абляционную плазму, из которой происходит осаждение распыляемого материала на подложку. На рис. 1 представлена геометрическая схема расположения мишени, подложки и ионного пучка. Мишень устанавливалась на расстоянии R от анода диода, наклонно к ионному пучку. Распыляемая поверхность мишени наклонена под углом = 30°– 60° (отсчет от поверхности) к направлению распространения ионного пучка.

В направлении нормали к поверхности мишени на расстоянии d от мишени устанавливается подложка, параллельно или под небольшим углом к поверхности мишени ( 30°).

Для технологических целей экономически оправданно Рис. 1. Геометрическая схема эксперимента по осаждению тонких пленок МИП методом использовать ускоритель, имеющий диод с магнитной самоизоляцией, обладающий большим ресурсом работы (105 – 106 импульсов МИП) по сравнению с другими ускорителями подобного типа. Поэтому источником ионного пучка в работе служил сильноточный импульсный ионный ускоритель ионов «ТЕМП 4М» (НИИ ВН ТПУ) с диодом с магнитной самоизоляцией со следующими параметрами: ускоряющее напряжение 200–250 кВ, плотность РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» тока на мишени 150–200 А/см2, длительность импульса пучка ионов (C+ + H+) 80 нс. Ускоритель содержит генератор импульсного напряжения, двойную формирующую линию (ДФЛ), основной и предварительный газовые разрядники, вакуумный полосковый диод, состоящий из потенциального и заземленного электродов. Потенциальный графитовый электрод диода соединен через предварительный газовый разрядник с внутренним электродом ДФЛ. Средний Рис. 2. Ускоритель «ТЕМП 4М»

электрод ДФЛ соединен с генератором импульсного напряжения. Мишени ускорителя изготавливались по керамической технологии из гидроксиапатита (ГА) натурального и синтезированного механохимическим методом с добавлением кремния Ca10(PO4)6(OH)2+SiО2 4,9% масс. Для улучшения адгезионных свойств покрытий образцы нагревались резистивным нагревателем до С350 Образцами служили подложки С. Ti ВТ1-0, 10100,5 мм, нержавеющая сталь 09Х18Н10Т (аналог 12Х18Н10Т, L316), модели медицинских изделий.

Рис. 3. Оже-спектры покрытий на Ti, 500 импульсов Рис. 4. Характерные ИК спектры пропускания ГА МИП. Геометрическая схема эксперимента по покрытия, 500 и 300 импульсов МИП.

осаждению тонких пленок МИП методом На рис. 3 представлены Оже-спектры покрытий на моделях из Ti ВТ1-0 (500 импульсов МИП, температура нагревателя 300 С). В покрытии присутствуют элементы: Ca, P, Ti, C, O. Оже-спектры позволяют оценить толщину покрытия, она составляет для указанного режима нанесения ~ 0,7 мкм, что подтверждается измерением толщины профилометрическим методом. ИК спектры покрытий, нанесенных на подложку КBr за 300 и 500 импульсов МИП, представлены на рис. 4. Спектры характеризуются полосами поглощения основных структурных компонентов ГА (Ca10(PO4)6(OH)2).

Атомы Са и Si обнаружить не удалось, что является недостатком данного метода. Различие в интенсивности спектров говорит о количественном различии некоторых групп компонентов покрытия, полученных при разном числе импульсов.

В работе были проведены измерения твердости, модуля Юнга, контактной жесткости, шероховатости, толщины покрытий и расчет коэффициента упругого восстановления. Толщина покрытий определялась профилометрическим и оптическим методами:

Число импульсов 300 300 Толщина, мкм 0,175 0,37 0, С увеличением числа импульсов толщина покрытия растет. Исследование морфологии поверхности покрытий и определение параметров шероховатости проводилось методом трехмерной бесконтактной профилометрии на установке MICRO MEASURE 3D station. Измерения твердости и модуля Юнга РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» проводили методом наноиндентирования на нанотвердомере Nano Hardness Tester, результаты измерений приведены в табл. 1.

Таблица Физико-механические свойства покрытий Подложка/ Нано- Модуль Контактная Класс R, % Ra, Rz, число твердость,ГП Юнга, ГПа жесткость, мкм мкм шероховатост импульсов а мкН/нм и Сталь/500 9а 2,6 ± 0,2 85,7 21,3 ± 11 24 ± 8 0,17 2, Ti/400 1,9 ± 0,3 62,86 81,9 ± 7,2 26 ± 2 1,08 8,65 7a 38,8 ± Ti/500 2,8 ± 0,2 64,93 64,5 ± 25,4 1,1 9,2 7b 18, Из данных таблицы видно, что твердость покрытия на титане увеличивается при увеличении числа импульсов МИП, соответственно, при увеличении толщины покрытия. Методом наноиндентирования измерить твердость покрытия при 300 импульсов МИП не удалось, т.к. покрытия получались очень тонкими, меньше предельных параметров метода. Зависимость твердости покрытия от числа импульсов МИП наблюдалась и для покрытий, полученных на стали. Среднее значение твердости для покрытий варьируется в интервале от 2 ГPa до 4 ГПa. Коэффициент упругого восстановления (R) определялся по формуле R = ((H m H 0 ) / H m ) 100%, где Hm – максимальная глубина проникновения индентора, H0 – величина проникновения индентора после снятия нагрузки (максимальная сила нагрузки 2,5 мН).

В аккредитованной Минздравом лаборатории были проведены токсикологические испытания местно раздражающего действия и гемолитической активности медицинских изделий (материалов), устанавливающие их биологическую безопасность. Было подтверждено, что изделия с биосовместимыми покрытиями на основе кальций-фосфатных структур, полученные синтезом из абляционной плазмы (МИП метод), не токсичны, апирогенны, при имплантации дегенеративных изменений тканей не вызывают.

Соответствует требованиям нормативных документов (Протокол № 091145 от 21 декабря 2009 г.).

Получены биопокрытия распылением мишени из гидроксиапатита на подложках из Ti и стали. Результаты Оже и ИК спектроскопии хорошо согласуются и свидетельствуют о том, что полученные покрытия являются кальций-фосфатными. Медико-биологические исследования подтверждают, что покрытия не являются токсичными. Поверхность покрытия во многом определяется классом шероховатости подложки и может быть достаточной для развития клеточной среды. МИП метод позволяет легко контролировать толщину покрытий числом импульсов. Основной задачей на данный момент является увеличение скорости роста покрытий. Для чего необходимо увеличить плотность тока пучка ускорителя.

Работа выполнена при поддержке РФФИ (проект № 09-02-99035-р-офи).

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. V.K. Struts, V. M. Matvienko, A. V. Petrov, A. V. Mytnikov, V.F. Pichugin, S.I., Tverdokhlebov. High Power Ion Beam Ablation Plasma, Proc. 9-th Intern. Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows. Tomsk. – 2008. – pp. 565 – 567.

2. Аронов А.М., Пичугин В.Ф., Козельская А.И., Салтымаков М.С., Сурменев Р.А. Твердохлебов С.И., Возможности использования ионно-плазменных методов с целью формирования поверхности рабочих частей медицинских изделий, Актуальные задачи электронного оборудования: Труды 9-й международной конференции - Новосибирск, 24-26 сентября 2008. - Новосибирск: Новосиб. гос. техн.

ун-т, 2008. – С. 79–81.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» COMPACT GENERATING DEVICE OF ROENTGEN DIAGNOSTIC APPARATUS ON BASIC OF PULSE-FREQUENCY FORMING X-RAY METHOD Vu Trung Hung Sc. Supervisor: Asst. Prof. Yu. V. Mutovin, Co-Advisor: Prof., Dr. O. Yu. Troitsky TPU, 30, Lenin str., Tomsk, 634050, Russia Email: trunghung.vu@gmail.com ПИТАЮЩИЕ УСТРОЙСТВА МАЛОГАБАРИТНОЙ РЕНТГЕНОДИАГНОСТИЧЕСКОЙ АППАРАТУРЫ НА ОСНОВЕ ЧАСТОТНО-ИМПУЛЬСНОГО СПОСОБА ФОРМИРОВАНИЯ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ Ву Чунг Хынг Научный руководитель: доцент, к.т.н. Ю.В. Мутовин, Консультант: профессор, д. ф-м. н. О.Ю. Троицкий Томский политехнический университет, Россия, 634050, г. Томск, пр. Ленина, Email: trunghung.vu@gmail.com Рентгеновский метод диагностики заболеваний очень широко используют в системе здравоохранения.

Питающее устройство является одним из главных элементов рентгеновской аппаратуры, которое обеспечивает питание электрической энергией рентгеновской трубки, регулирование и стабилизацию радиационным выходом, а также выполняет целый ряд дополнительных функций. Схема и конструкция питающего устройства во многом определяет массогабаритные и радиационные характеристики рентгеновской аппаратуры. Данная работа посвящена актуальной проблеме улучшения массогабаритных и радиационных показателей передвижных рентгеновских диагностических аппаратов, предназначенных для работы в условиях палат и кабинетов медицинских учреждений.

X-ray apparatus is set of the equipments for reception and use of X-ray radiation. Depending on appointment X ray apparatus are divided on medical and technical. In turn, medical apparatus are divided on diagnostic and therapeutic. X-ray diagnostic devices, depending on a design and service conditions, are divided on stationary, mobile and portable. Stationary X-ray devices are intended for operation in specially equipped premises. X-ray diagnostic devices are used for angiography, for urological researches, mammography, including panoramic, orthopantomograph, etc. X-ray tube can be supplied by sinusoidal, direct or pulse voltage. As a rule, the form of generating voltage is one of the primary factors defining the radiation characteristics. Including, ideal case is considered direct or purely rectangular voltage.

The most perspective way of construction of pulse devices is the system providing pulse radiation for x-ray tube with the thermocathode by forming Fig 1. The dependence between impulses voltage on a primary winding of the high-voltage transformer with intensity and X-ray wave-length given duration and frequency;

so it is called pulse - frequency forming X-ray under direct voltage.

method. Pulse - frequency forming X-ray method provides that a tube is supplied by pulse voltage of the microsecond duration close to a square shape. The given way allows to design not only a low weight and dimensions generating device, but also to simplify the scheme of the high-voltage block at preservation of high x-ray return of a tube. Besides, we have essentially decrease of inertness of regulation systems in target parametres that matters at stabilisation of an РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» anode current and voltage on an x-ray tube at small time of an exposition.

The common demands are produced to modern X R F CI IT X-ray T ray machine: small weight, reliability, simple principles of operation. By using recent electronics components we can make X-ray machine which will satisfy all demands.

SC The block scheme of X-ray generator with impulse Fig 2. Block scheme of X-ray generator R – rectifier;

source of voltage is shown in Fig. 2. The shape of power F – filter;

SC - sistem of control;

CI - creator of impulse;

IT - impulse transformer;

X-ray T: X-ray tube.

impulse is like square-wave. The regulating of voltage is implemented thanks to change duty factor impulses of control. The most important block is SC. The common function of SC: to regulate the power voltage together with CI and to be a system of emergency signalization.

X-ray generators supply the electrical power to the x-ray tube and provide Ua selection of the technique parameters. Control of x-ray energy and quantity is attained through adjustments of the voltage potential in kilovolts (kV), the x-ray tube current in milliamperes (mA), and the exposure time in seconds (s), which are user adjusted at the x-ray generator console. Several electrical circuits and voltage transformers within the x-ray generator assembly provide this capability. X-ray generator configurations include single-phase, 3-phase, high-frequency, and constant 0 t potential designs. Differences in internal electrical components and transformer Fig 3. The shape of anode circuit result in voltage waveforms that vary significantly with time as in the single voltage (square-wave).

phase system or with a nearly constant voltage as characterized by the constant potential system. High-frequency generators have been the most widely used over the past decade, mainly due to their high accuracy, self-calibration, near constant-potential waveform, small size, reliability, and modular design. All modern CT scanners use generators based on the high-frequency inverter generator [3, 5].

Exposure timing circuit starts and ends the application of high voltage across the x-ray tube electrodes. Exposure duration, defined as the time x-rays are being produced for image formation, varies depending on the diagnostic imaging procedure and modality being used. For radiography, exposure durations are extremely short, typically ms, combined with large tube current (200–1,000 mA) to achieve high photon fluency (directly proportional to the mAs). High-power electronic switches (called triodes or tetrodes) are placed in the high-voltage circuit and can turn on and off the power rapidly ( 1 ms is typical). When coupled with an electronic timer, accurate control of exposure is provided, which can reduce voluntary and involuntary patient motion artifacts and preserve image quality.

REFERENCES 1. Dendy, P. P.;

B. Heaton (1999). Physics for Diagnostic Radiology. USA: CRC Press. p.12. ISBN 0750305916.

2. Yu. V. Mutovin;

Pitayuzhy ustroystva rentgenovckih apparatov i complecsov medisinskovo naznachenia.

Generating device of roentgen apparatus and complex of medicine function. TPU, 2008, 48p.

3. Beyer T, Townsend DW, Brun T, et al. A combined PET/CT scanner for clinical oncology. J Nucl Med 2000;

41:1369–1379.[Abstract/Free Full Text] 4. Bushberg JT, Seibert JA, Leidholdt EL, Boone JM. Essential Physics of Medical Imaging 2nd ed.

Philadelphia, PA: Lippincott Williams & Wilkens;

2002.

5. Bushong SC. Radiologic Science for Technologists 7th ed. St. Louis, MO: Mosby-Year Book, Inc.;

2001.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» МНОГОУРОВНЕВЫЙ ХАРАКТЕР РАЗРУШЕНИЯ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ SiAlN Т.Л. Волокитина, М.С. Салтымаков, Е.Е. Швецов С.И. Твердохлебов Vu Trung Hung O. Yu. Troitsky Научный руководитель: к.т.н., М.С. Казаченок, Томский политехнический университет, 634050, Россия, г. Томск, пр. Ленина, Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, 634021, Россия, г. Томск, пр. Академический, 2/ E-mail: julgai@sibmail.com MULTILEVEL DESTRUCTION CHARACTER OF NANOCRYSTALLINE COATINGS SiAlN Yu.I. Gaynutdinova1, M.S. Kazachenok Scientific Supervisor: M.S. Kazachenok Tomsk Polytechnic University, 634050, Tomsk, Russia Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, 634021, Tomsk, Russia E-mail: julgai@sibmail.com Copper samples with nanocrystalline coatings based on SiAlN subjected to static uniaxial tension were investigated. The said investigations showed that heat-resistant coatings on metal substrates were peeling when mechanically stressed.

Введение Твердость и износостойкость покрытий на основе нитридов и карбидов переходных металлов обусловливает их широкое применение для упрочнения поверхности режущих инструментов, деталей машин, работающих в агрессивной среде и испытывающих большие нагрузки. В процессе деформации образцов с такими покрытиями важную роль играет граница раздела покрытие-подложка, где формируется периодическое распределение напряжений и деформаций. Для снижения напряжений на границе раздела и повышения адгезии покрытия и подложки применяют различные способы поверхностной обработки подложки и нанесения промежуточных связующих слоев. Такими слоями могут быть наноструктурированные поверхностные слои. Как известно, наноструктурные материалы имеют комплекс уникальных свойств, в том числе имеют высокую способность релаксировать приложенные напряжения [1]. Таким образом, целью работы является исследование характера деформации и разрушения нанокристаллических теплозащитных покрытий на основе SiAlN в условиях механического нагружения.

Материал и методика эксперимента В качестве подложки для наноструктурного покрытия использовали медь марки М1 (99,94% Cu), находящуюся в состоянии поставки. Образцы были изготовлены в форме двусторонней лопатки с размерами рабочей части 5 мм 1 мм 30 мм. Наноструктурирование подложки выполнялось с помощью низкоэнергетического ионного пучка Zr+ в течение 3 минут. Нанесение покрытий SiAlN на медные подложки осуществляли послойным осаждением композиционного покрытия с ассистирующей ионной бомбардировкой каждого атомного слоя пучком ионов газа. Осаждение покрытий проводилось с помощью магнетрона с мишенью из сплава SiAl (90% Si и 10% Al) в реактивной среде из смеси газов РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» аргона и азота при температуре 350°С. Толщина покрытия составляла 2 мкм. Одноосное статическое растяжение проводили на испытательной машине INSTRON при комнатной температуре со скоростью нагружения 0,3 мм/мин. Изменение рельефа на лицевой поверхности нагруженных образцов изучали с помощью оптического микроскопа Zeiss Axiovert 25, оптического профилометра New View 6200, а также атомно-силового микроскопа (АСМ) Solver HV.

Результаты исследований а б Исследования показали, что в исходном состоянии размер зерна меди М1 составляет 30 мкм (рис. 1, а). Обработка поверхностного слоя меди низкоэнергетическим пучком ионов Zr+ вызывает измельчение зерна до 30–50 нм (рис. 1, б).

Наноструктурирование подложки Рис. 1. Оптическое (а) и АСМ-изображения (б) медной Cu оказывает существенное влияние подложки до (а) и после предварительного наноструктурирования ионами Zr+ (б). на средний размер зерна в покрытии SiAlN. В процессе напыления на поверхности необработанной подложки Cu формируется покрытие со средним размером зерна 200–300 нм (рис. 2, а). Наноструктурирование подложки обусловливает уменьшение размера зерна до 100–200 нм, причем мелкие зерна объединяются в более крупные агломераты (рис. 2, б).

Наноструктурирование подложки также оказывает существенное влияние на характер разрушения покрытий при одноосном растяжении. Разрушение покрытия SiAlN при одноосном растяжении происходит в несколько этапов. В процессе нагружения на первом этапе имеет место периодическое поперечное растрескивание хрупкого покрытия SiAlN, обусловленное различием упругих характеристик покрытия и подложки (рис. 3, а). При дальнейшем растяжении определяющую роль в отслоении покрытий играет поперечное сжатие подложки и изгиб а б системы «покрытие-подложка», который эффективно минимизирует энергию ее упругой деформации. В процессе нагружения степень связи покрытия и подложки локально ослабляется различными дефектами на границе раздела, обусловливая частичное отслаивание покрытия от подложки. Релаксация сжимающих напряжений приводит к изгибу отслоившихся фрагментов покрытия, ограниченных соседними трещинами (рис. 3, Рис. 2. АСМ-изображения покрытия SiAlN, напыленного б). В результате при растяжении подложки на на исходную (а) и наноструктурированную медную 15% покрытие практически полностью подложку (б).

отслаивается от подложки (рис. 3, в).

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» Наноструктурирование медной подложки, формирующее зубчатую границу раздела «покрытие подложка», позволяет наряду с трещинами, распространяющимися в покрытии нормально к оси нагружения, реализовать растрескивание под 45 градусов к оси нагружения (рис. 3, г). Подобная фрагментация покрытия существенно увеличивает напряжения, необходимые для изгиба покрытия, тем самым, предотвращая его отслаивание. При растяжении подложки Cu на =15% заметного отслаивания покрытия SiAlN не происходит (рис. 3, д) Заключение Исследована роль границы раздела «покрытие - подложка» на процессы пластической деформации и разрушения нанокристаллического покрытия SiAlN. Показано, что в процессе одноосного растяжения на поверхности исследуемых образцов, имеющих «ровную» границу раздела, происходит периодическое растрескивание нанокристаллического покрытия SiAlN. При больших степенях деформации наблюдается его отслаивание. Формирование зубчатой границы раздела «покрытие-подложка» позволяет наряду с трещинами, распространяющимися в покрытии нормально к оси нагружения, реализовать растрескивание под 45 градусов к оси нагружения, предотвращая его отслаивание.

в а г б д Рис. 3. Растрескивание и отслаивание покрытия SiAlN, напыленного на исходную ( а – в) и наноструктурированную медную подложку (г, д);

одноосное растяжение, = 2 (а), 5(б) 15% (в – д).

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ Сергеев В.П., Федорищева М.В., Воронов А.В., Сергеев О.В. Структура и механические свойства 1.

покрытий на основе карбонитрида при магнетронном напылении в условиях ионнолучевой обработки // Перспективные материалы. – 2005. – №5. – C. 72 – 77.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» ИЗМЕНЕНИЕ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ ТИТАНА, ЦИРКОНИЯ И ПАЛЛАДИЯ ПРИ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОМ НАСЫЩЕНИИ ВОДОРОДОМ Р.М. Галимов, Т. Слободский, А.Н Шмаков Научный руководитель: профессор, д.ф-м.н. Н.А. Тимченко Томский политехнический университет, Россия, г.Томск, пр. Ленина, 30, E-mail: gruslan@sibmail.com CHANGES IN THE CRYSTAL STRUCTURE OF TITANIUM, ZIRCONIUM AND PALLADIUM BY ELECTROLYTIC HYDROGEN SATURATION R.M Galimov, T. Slobodskyy, A.N. Shmakov Scientific Supervisor: Prof., Dr. N.A. Timchenko Tomsk Polytechnic University, 634050, Russia, Tomsk, Lenin str., E-mail: gruslan@sibmail.com In this paper the results of research of changes in the crystal structure of palladium, titanium and zirconium in the electrolytic hydrogen saturation. The results indicate that the mechanisms of adsorption and migration of hydrogen in palladium, titanium and zirconium are not identical. These data allows to plan the program and determine the conditions of experimental studies of the dynamics processes of saturation of the investigated metals with hydrogen and the dynamics of radiation-stimulated release of hydrogen in situ diffraction methods with synchrotron radiation.

Научная проблема гидратации связана с изучением водородного и гелиевого охрупчивания металлов в процессе радиационного воздействия. Вопрос об экспериментальном определении параметров изменения кристаллической структуры металлов вследствие внедрения водорода, а также параметров образующейся при этом водородной подсистемы остается открытым. Проведенные в последнее время расчеты энергетической структуры системы металл-водород и возможных пространственных локализаций протонов в металлах [1, 2] позволяют спланировать эксперимент по регистрации таких локализаций дифракционными методами с использованием синхротронного излучения.

В предлагаемой работе приводятся результаты исследования изменения кристаллической структуры палладия, титана и циркония при электролитическом насыщении водородом выполненные на станциях порошковой дифрактометрии накопителя ВЭПП-3 Института ядерной физики СО РАН и PDIFF Beamline специализированного источника синхротронного излучения ANKA Forschungszentrum Karlsruhe. Образцы для исследований представляли собой полоски 10х25 мм стандартного прокатанного листа титана и циркония толщиной 0,8мм, палладий был представлен в виде фольги толщиной 300мкм. Насыщение образцов водородом проводилось в специальной электролитической ячейке. Процесс электролиза раствора проводили при плотности тока 0,01 А/м2 в течении четырех часов непосредственно перед измерениями на АНКЕ и за 24 часа до начала измерений на ВЭПП-3.

При электролитическом насыщении водородом на поверхности образцов из палладия наблюдалось образование вспучиваний диаметром 5-6 мм и высотой порядка 1мм. Вследствие появления таких образований используемая фольга становилась жесткой, что свидетельствует о возникновении в РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» палладии при его насыщении водородом значительных внутренних напряжений. На рис. 1. приведены дифрактограммы образцов палладия. Исходный образец палладия имел кубическую элементарную ячейку с параметром а = 6.890Как следует из полученных данных, при насыщении палладия.

водородом происходит сдвиг всех рефлексов в сторону меньших углов, что соответствует появлению новой фазы PdH с кубической ячейкой с параметром а = 4.0349.

Рис. 1. Дифрактограммы палладия (PDIFF Baemline Рис.2. Динамика выхода водорода из палладиевой ANKA): 1 - образец до наводораживания, 2 – образец фольги (PDIFF Baemline ANKA) после наводораживания Исследования динамики выхода водорода из палладия показали его экспоненциальный характер в зависимости от времени при малых дозах радиационного воздействия рентгеновского излучения с энергией 10,5 кэВ. Эти результаты приведены на рис. 2. Из полученных данных следует, что облучение образцов палладия потоком рентгеновского излучения 10-5 Вт/мм2 втечение 12 часов не приводит к увеличению выхода водорода из палладия по сравнению с уходом водорода из этих же образцов при обычных условиях. Уменьшение содержания водорода, оцененное по скорости возвращения рефлексов на дифрактограммах в исходное положение, в обоих случаях составляет менее 1% в час.

Рис. 4. Дифрактограммы образцов циркония (PDIFF Рис. 3. Дифрактограммы образцов титана, (PDIFF Beamline ANKA): 1 – до насыщения водородом, 2 – Beamline ANKA): 1 – до насыщения водородом, 2 – после насыщения водородом, 3 – после облучения после насыщения водородом. электронным пучком и насыщения водородом.

При удалении водорода из образцов путем отжига при температуре 600 °C дифракционные рефлексы возвращаются в положения, занимаемые до насыщения за время необходимое для нагрева образца до указанной температуры.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» Измерения, проведенные на станции порошковой дифрактометрии накопителя ВЭПП-3 Института ядерной физики СО РАН, наводороженных образцов палладиевой фольги после их экспонирования белым пучком синхротронного излучения на вакуумном канале СИ накопителя ВЭПП -4 дозой 286 Дж показали совпадение с дифрактограммой, полученной до электролитического наводороживания.

На рис. 3 приведены дифрактограммы образцов титана до и после электролитического насыщения водородом в условиях аналогичных условиям насыщения палладия. Исходный образец титана имел гексагональную элементарную ячейку с параметрами решетки а = 2.95 и с = 4,18. Как видно из результатов измерения, насыщение водородом титана происходит не так как в палладии. В титане не наблюдается сдвигов положений всех рефлексов, то есть межплоскостные расстояния в решетке титана dhkl существенно не меняются. Происходит только уширение некоторых рефлексов, а также появляются новые рефлексы, свидетельствующие об образовании в титане гидридных фаз TiH2 c тетрагональной ячейкой и параметрами решетки а = 3,12, с = 4,18, а также фазы TiH 1.5 с кубической ячейкой и параметром решетки a = 4,40. После облучении титана электронным пучком с дозой 25 Дж/см 2 и последующем насыщением водорода гидридов титана уже не образуется.

При насыщении водородом даже при значительно больших длительностях в аналогичных условиях образцов циркония измеренные дифрактограммы, приведенные на рис. 4 не имеют никаких изменений в положении рефлексов по отношению к дифрактограммам, полученным от ненасыщенных водородом образцов циркония. Это свидетельствует о том, что в таких условиях насыщения водород в цирконии накапливается на границах кристаллитов и в межкристаллических дефектах. Новых кристаллографических фаз при этом не образуется. Облучение образцов электронным пучком с дозой Дж/см2 также не приводит к изменению кристаллической структуры циркония.

Проведенные измерения показали существенную зависимость параметров кристаллической структуры исследованных образцов при их насыщении водородом электролитическим методом.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что механизмы адсорбции и миграции водорода в палладии, титане и цирконии не одинаковы.

Приведенные данные позволяют спланировать программу и определить условия экспериментальных исследований динамики процессов насыщения исследованных металлов водородом и динамику радиационно-стимулированного выхода водорода in situ методами дифрактометрии с синхротронным излучением, необходимых для оценки и улучшения существующих теоретических моделей образования водородной подсистемы и пространственной локализации водорода в металлах.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. V.M. Silkin [et al.]. Influence of hydrogen absorption on low-energy electronic collective excitations in palladium // Physical Review B-v. 24, Article number 245105. – 2007. – Vol. 76. – P. 9.

2. I.P Chernov [et al.]. Evolution of the Electron Structure and Excitation Spectrum in Palladium as a Result of Hydrogen Absorption // Doklady Physics. – 2008. – Vol. 53, № 6. – P. 318–322.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПРИМЕСЕЙ НА СТРУКТУРУ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛОЕВ НИТРИДА ТИТАНА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ Р.М. Галимов, О.В. Крысина, А.Н Шмаков Научный руководитель: профессор, д.ф-м.н. Н.А. Тимченко Томский политехнический университет, Россия, г.Томск, пр. Ленина, 30, E-mail: gruslan@sibmail.com RESEARCH OF THE INFLUENCE OF IMPURITIES ON THE STRUCTURE NANOCRYSTALLINE TITANIUM NITRIDE LAYERS WITH USING SYNCHROTRON RADIATION R.M Galimov, O. V. Krysina, A.N. Shmakov Scientific Supervisor: Prof., Dr. N.A. Timchenko Tomsk Polytechnic University, 634050, Russia, Tomsk, Lenin str., E-mail: gruslan@sibmail.com By method of powder diffraction with using synchrotron radiation was established that copper does not involved in the formation of crystalline phases in the covering of titanium nitride, ie copper is in the amorphous state. The data of roentgen fluorescent analysis confirmed the presence of copper in the test coverage in an amount corresponding to its content at the spray in an arc discharge composite cathode. These results confirm the model of the formation of nanocomposite structures associated with the cessation of grain growth of the master phase at the expense of the environment of an amorphous layer.

В институте сильноточной электроники СО РАН разработан вакуумный плазменно-ассистированный метод электродугового нанесения сверхтвердых композитных покрытий из нитрида титана с нанокристаллической структурой [1]. Ключевым моментом новой технологии явилось использование композитных катодов из титана с примесями атомов металлов. Так добавление в состав титанового катода 12 at % меди, позволило получать покрытия с размерами нанокристаллитов 20-40 нм с твердостью HV = 40GPa, что, например, в ~ 2 раза превышает твердость (20–25 ГПа) TiN покрытий, получаемых по традиционной технологии, когда размер зёрен в покрытии достигает микрометра.

Методами просвечивающей дифракционной электронной микроскопии тонких фольг установлено, что покрытия, сформированные при испарении композиционных катодов, состоят из наноразмерных кристаллитов, являющихся нитридом титана -TiN, ориентированных хаотически друг относительно друга. Для исследованных видов покрытий легированных медью, размер кристаллитов равен 10–30 нм;

покрытия, полученные при распылении чистого титана, имеют размеры кристаллитов 100 нм (рис. 1).

Исследования, выполненные вышеупомянутыми методами, не дали достаточных сведений для построения модели процессов ответственных за изменение указанных свойств и не смогли ответить на важнейшие вопросы о том, какую роль играют атомы примеси в формировании нанокристаллической структуры синтезируемых слоев, где они локализуются и образуют ли они собственную кристаллографическую фазу.

С целью получения данных, необходимых для построения модели процессов синтеза упрочняющих слоев на основе нитрида титана с примесями были проведены исследования их кристаллической РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» структуры и элементного состава на станциях порошковой дифракции накопителя и рентгенофлуоресцентного элементного анализа ВЭПП-3 и источника синхротронного излучения ANKA.

Результаты этих исследований приведены на рис.2 и рис.3.

Рис 1. Электронно-микроскопическое изображение структуры покрытия, синтезированного при распылении катода состава Ti-12%Cu: а – темное поле, полученное в рефлексе кольца типа {111} TiN;

b – микроэлектронограмма;

c – распределение кристаллитов покрытия по размерам.

Рис 2. Дифрактограммы покрытий ТiN (1) c Рис. 3. Рентгенофлуоресцентные спектры примесями Si (2), Cu (3), Al (4), Al-Si (5), измеренные образцов Тi-Cu-N в области К- краев Ti и Cu при при энергии фотонов 10,5 кэВ возбуждении фотонами с энергией 20 кэВ.

На рис. 2. приведены дифрактограммы покрытий ТiN (1) c примесями Si (2), Cu (3), Al (4), Al-Si (5) на бериллиевой подложке толщиной 500мкм, измеренные при энергии фотонов 10,5 кэВ. Бериллиевая подложка проявляется на всех дифрактограммах в виде очень узких ярко выраженных рефлексов.

Рефлексы от структуры синтезируемого покрытия более широкие вследствие их нанокристаллического строения.

Размер кристаллитов, вычисленный с помощью формулы Шерера по данным дифрактограммам равен 19 нм для TiN с легированной медью и 9 нм с легированным кремнием, что согласуется с данными измерений, полученными методами электронной микроскопии.

Полученнные дифрактограммы слоев нитрида титана рис. 2 (1) и нитрида титана с примесями меди рис.

2 (3) идентичны. Положение рефлексов свидетельствует о наличии в сформированных покрытиях фаз TiN, TiN0,3. Сдвигов рефлексов в дифрактограммах от образцов легированных медью не наблюдается. На основании этих данных можно сделать вывод о том, что атомы меди не образуют соединений с титаном или азотом и в равной мере не образуют собственной кристаллической фазы.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» Поскольку данные рентгенофлуоресцентного анализа, приведенные на рис. 3 подтверждают наличие меди в исследуемом покрытии в количестве соответствующем ее содержанию в распыляемом в дуговом разряде композитном катоде (Ti-12ат.%Cu), то можно сделать заключение о том, что медь находится на границах кристаллитов в аморфном состоянии. Время, за которое атомы меди образуют вокруг растущего кристаллита TiN замкнутую оболочку и определяет время роста кристаллита, а соответственно и его размер. Аналогичные выводы можно сделать по слоям нитрида титана с примесями кремния.

В дифрактограммах синтезированных слоев нитрида титана с примесями алюминия, а также с примесями алюминия и кремния кроме уширения наблюдается существенный сдвиг рефлексов в сторону уменьшения межплоскостных расстояний в ячейке микрокристаллита. Это свидетельствует о том, что в этом случае возможно образование фазы AlN и замещение атомами Al позиций Ti в Рис. 4. Моделирование размера зерна в зависимости от элементарной ячейке.

концентрации легированного элемента. Линии соответствуют различной толщине слоя, достаточной Механизм образования нанокомпозитных для прекращения роста кристаллитов в нм структур связывают с сегрегацией одной фазы по границам зерен другой фазы. В модели предполагается, что вокруг растущего зерна должен быть сформирован слой определенной толщины, чтобы предотвратить дальнейший рост зерна. Открытым оставался вопрос о том, хватит ли атомов меди, чтобы окружить зерна нитрида титана. Зависимость размера зерен от концентрации легированной примеси, необходимой для того, чтобы полностью покрыть растущее зерно, для различных толщин покрытий показана на рис. 4.

Для наших экспериментальных данных со средним размером зерна 18 нм и концентрацией легирования 12% находим толщину слоя равную 0.74 нм. Это значит, что атомов меди хватит, чтобы 2. раза окружить зерна нитрида титана (атомный радиус меди равен 0.132 нм).

Таким образом, методом порошковой дифракции с использованием синхротронного излучения было установлено, что медь не участвует в формировании кристаллических фаз в покрытии нитрида титана, т.е. медь находится в аморфном состоянии. Данные рентгенофлуоресцентного анализа подтвердили наличие меди в исследуемом покрытии в количестве соответствующем ее содержанию в распыляемом в дуговом разряде композитном катоде. Полученные результаты подтверждают модель образования нанокомпозитных структур, связанного с прекращением роста зерен основной фазы за счет окружения ее аморфным слоем.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ Н.Н. Коваль, Н.В. Гаврилов, Ю.Ф Иванов, И.М Гончаренко, Д.М. Вершинин, Ю.А. Колубаева, 1.

О.В. Крысина. Ионно-ассистируемое осаждение из плазмы дугового разряда и свойства защитных Cr Y покрытий // ФиХОМ. – 2006. - №2. – С.44 – 49.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» ОСАЖДЕНИЕ ПЛЕНОК ОКСИДОВ И ОКСИНИТРИДОВ ТИТАНА МЕТОДОМ РЕАКТИВНОГО МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ И.А. Гребнева, Н.С. Морозова, В.П.Яновский Томский Политехнический Университет, 634050 г. Томск, пр. Ленина, Научный руководитель: д.ф.-м.н. В.Ф. Пичугин E-mail: avenberg@vtomske.ru DEPOSITION OF TITANIUM OXIDE AND OXINITRIDE FILMS BY METHOD OF REACTIVE MAGNETRON SPUTTERING I.A. Grebneva, N.S. Morozova, V.P. Yanovskiy Tomsk Polytechnic University, 634050, Russia, Tomsk, Lenin str., Scientific Supervisor: Prof., Dr. V.F. Pichugin E-mail: avenberg@vtomske.ru The application of thin films and coverings covers all fields of engineering activity. In XXI century the mastering of technologies in the synthesis of nano-structural films and coatings with the unique properties becomes attractive. This concerns the application of thin films and coatings in medicine, and first of all, the films of oxides and oxinitrides of titanium. This work is dedicated to the researching of conditions for titanium oxides and oxinitrides sputtering by using contemporary optical procedure of the checking of the plasma parameters in real-time operation mode. The titanium oxide films are formed by the method of reactive magnetron sputtering.

The mechanical properties of films as nano-hardness, Young's modulus, contact hardness and elastic recovery are investigated by the method of dynamic nano-indenting.

Применение тонких пленок и покрытий охватывает все разделы инженерной деятельности. В XXI веке чрезвычайно привлекательной перспективой становится овладение технологиями синтеза наноструктурных пленок и покрытий с уникальными, и даже экзотическими свойствами. Это касается применения тонких пленок и покрытий в медицине, и прежде всего, пленок оксидов и оксинитридов титана. Среди большого количества разнообразных покрытий, применяемых в медицине, оксиды и оксинитриды титана занимают заметное место, благодаря своей высокой гемосовместимости [1]. Кроме того, они широко применяются в полупроводниковых технологиях, микро- и наноэлектонике, технологиях получения оптических низкоэмиссионных покрытий. Поэтому оксиды и оксинитриды титана имеют большие перспективы использования в биоэлектронных устройствах будущего.

Как правило, слои бинарных соединений титана получают с использованием вакуумно-плазменных технологий. Одним из методов получения таких пленок является реактивное магнетронное распыление.

Известно [2], что состав покрытия зависит от режимов напыления, поэтому исследования состава плазмы при напылении имеет решающее значение для разработки технологии.

Настоящая работа посвящена исследованию условий для напыления оксидов и оксинитридов титана с использованием современной оптической методики контроля параметров плазмы в режиме реального времени, а также свойств и структуры пленок оксидов титана. Нанесение покрытий проводилось на вакуумной установке магнетронного распыления УВН-200МИ [3], оптические спектры в режиме РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» реального времени измерялись спектрометром AvaSpec-7.2 в диапазоне длин волн 200-1100 нм. На рис. приведена схема экспериментальной вакуумной установки магнетронного распыления УВН-200МИ [2].

Установка состоит из вакуумной камеры, со столом для образцов с приводом вращения, магнетроном и газовым имплантером, источником питания магнетрона и газового имплантера, трехканальной системы подачи газа.

Высоковакуумная система состоит из низковакуумного 2НВР5ДМ и высоковакуумного турбомолекулярного насоса ТМН-63. Источник питания магнетрона с частотой 60 кГц работает в режиме стабилизации мощности. В качестве плазмообразующего газа используется аргон (Ar), реактивными газами являются азот (N2) и кислород (O2). Управление вакуумной установкой и регулировка параметров напылительной системы производится с Рис. 1 Схема экспериментальной вакуумной установки магнетронного распыления.

персонального компьютера (ПК).

Измерение оптических спектров плазмы магнетронного разряда проводилось спектрометром AvaSpec 7.2, собранным по классической схеме ЧерниТернера. Отбор излучения плазмы, осуществлялся через кварцевые окна в вакуумной камере. Спектрометр соединялся с персональным компьютером.

Регистрация оптических спектров проводилась в режиме реального времени в диапазоне 2001000 nm с разрешением 1,5 nm и временем записи спектра 50ms. Обработка спектров осуществлялось программой AvaSoft v.7.2. Идентификация линий оптических спектров осуществлялась согласно базе данных [4].

Типичные спектры излучения плазмы с содержанием 0,1Ar + 3O2 представлены на рис.2. В спектре Рис.2. Оптические спектры плазмы магнетронного Рис.2. Оптические спектры плазмы магнетронного распыления Ti в газовой среде Ar +O2. распыления Ti в газовой среде N2. +O2.

присутствуют линии титана 336–520 нм. В диапазоне длин волн 600 – 1000 нм наблюдается группа пиков, принадлежащих аргону с доминирующей линией при 811 нм.

В спектре плазмы при распылении титана в среде Ar+N2 наблюдаются линии титана (336–520 нм) и линии азота, из которых линия 391 нм доминирует по интенсивности [4]. Линии в интервале 425-470 нм могут принадлежать молекуле нитрида титана [4].

Оптический спектр плазмы при магнетронном распылении титана в среде чистого кислорода РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» характеризуется наличием 3-х групп линий атомов кислорода с доминирующей по интенсивности линией 778 нм (рис. 2), хорошо согласующейся с данными [2]. Линии атомов титана на спектре проявляются слабо, в тоже время появились 4 группы линий (520–650 нм), которые могут быть идентифицированы как принадлежащие молекуле TiO [5]. Данная группа присутствует во всех оптических спектрах, полученных при разной концентрации кислорода.

На рис. 3 показаны спектры излучения плазмы в среде O2 + N2 в равных долях. В спектрах (рис. 3) в диапазоне 650 – 800 нм появляются три группы пиков, которые имеют одинаковые вид, количество и чередование пиков в группе. Набор спектральных линий в группах принадлежат, вероятно, комплексам Ti+N+O. В тоже время, в спектрах присутствуют линии TiO и TiN, которые имеются в спектрах, полученных при распылении титана в среде однокомпонентного газа.

Полученные результаты измерения оптических спектров позволяют оценить вероятность формирования в плазме магнетронного разряда соединений титана с кислородом и азотом. В наших экспериментах молекулы оксида и нитрида титана, а также оксинитридов титана образуются непосредственно в плазме магнетронного разряда. Это подтверждается отсутствием в спектрах излучения линий титана при формировании плазмы в среде кислорода или азота и появлением линий, ответственных за линии соединений титана с кислородом или азотом.

Исследование механических свойств покрытий показывают, что характер деформации покрытия является упругопластическим [3]. При снятии нагрузки, происходит частичное восстановление отпечатка, при этом степень восстановления увеличивается с ростом толщины покрытия. В интервале толщины пленки от 350 нм до 1800 нм происходит значительный рост нанотвердости и модуля упругости.

Величина контактной жесткости уменьшается с ростом толщины покрытий. Способность покрытий восстанавливать свою форму после механической деформации улучшается с ростом толщины покрытия.

Покрытия обладают механическими характеристиками позволяющими прогнозировать возможность их использования в качестве покрытий для имплантатов сосудистой хирургии.

Работа поддержана государственным контрактом № 02.512.11.2285.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. N. Huang, P. Yanga, Y.X. Leng, et.al. Hemocompatibility of titanium oxide films// Biomaterials 24 (2003) 2177– 2. И.В. Блонский, А.А. Гончаров, А.В. Демчишин, и др. Исследование оптических характеристик цилиндрического газового разряда магнетронного типа в условиях синтеза пленок нитрида титана// ЖТФ, 2009, том 79, Вып. 3. Yermolovich I.М., Tseunov А.P., Yanovskiy V.P., Pichugin V.F. Properties of thin TiO2 Films Prepared by Method of a Magnetron Spattering Deposition and Perspective of their Using in Medicine // 19th International Conf. on Ion-Surface Interactions 2009 (ISI-2009). August 21-25, 2009. Zvenigorod, Russia. P 341 – 344.

4. NIST Atomic Spectra Database http://physics.nist.gov/ 5. Пирс Р, Гейдон А. Отождествление молекулярных спектров // Пер. с англ. Под редакцией С.Л.

Мандельштама и М.Н. Аленцева. Изд. Иностранной литературы, Москва. 1949. 240 с.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» НЕОДНОРОДНОСТЬ СТРУКТУРНЫХ СОСТОЯНИЙ В ВАНАДИЕВОМ СПЛАВЕ ПОСЛЕ МНОГОКРАТНОГО ПРЕССОВАНИЯ К.

В. Гриняев Научный руководитель: к.ф.-м.н. И.А. Дитенберг Томский Государственный Университет, Россия, г.Томск, пр. Ленина, 36, E-mail: daemonmv@inbox.ru STRUCTURE STATES HETEROGENEITY OF VANADIUM ALLOY AFTER MULTI-DIRECTIONAL PRESSING K.V. Grinyaev Scientific Supervisor: c.ph.-m.s. I.A. Ditenberg Tomsk State University, Russia, Tomsk, Lenin str., 36, E-mail: daemonmv@inbox.ru Electronmicroscopic investigation of structure states features in V-Ti-Cr system alloy after large plastic deformation by different multi-directional pressing regimes under depressed diffusion and dislocation activity conditions was conducted. Considerable grain structure heterogeneity appears to be one of characteristic peculiarities of such materials processed this way. Highdefective structure states characterized by presence of fine-crystalline and submicrocrystalline structure with high density of nanodimensional second-phase particles in grain volume and boundaries were detected. Grain and defective structure parameters were defined quantitatively. Significant factors having influence on structure formation in deformation treatment process are plastic deformation localization processes and initial structural-phase state heterogeneity.

В соответствии с [1, 2], существенной материаловедческой проблемой при разработке ванадиевых сплавов системы V-Ti-Cr является их высокая активность к примесям внедрения (С, О, N), что переводит эти сплавы в разряд гетерофазных материалов со сложной последовательностью фазовых превращений и высокой чувствительностью эксплуатационных свойств от особенностей двухфазного состояния и режимов термомеханической обработки. При этом возникает необходимость разработки новых способов и режимов обработки таких сплавов, одним из ключевых этапов которых является деформационная обработка, традиционно реализуемая прокаткой, экструзией, прессованием, ковкой и др.

Как показано в работе [1], материалы этой системы обладают сверхвысокой технологической пластичностью, позволяющей деформировать образцы при комнатной температуре до значений истинной логарифмической деформации e 5 без промежуточных отжигов. Существенным ограничением при достижении больших степеней деформации в процессе прокатки является толщина образцов, вследствие ее уменьшения на каждом акте деформационного воздействия.

Тем не менее, разрабатываемые в последнее время, методы большой пластической деформации [3], в частности многократное всестороннее прессование, позволяющее деформировать образцы с сохранением их исходной формы, могут успешно применяться на некоторых этапах деформационных обработок, практически не накладывая ограничений на количество актов деформационного воздействия.

Работа выполнена с использованием сплава V–4,36Cr–4,21Ti–0,013С–0,011N–0,02O (вес. %), образцы которого были подвергнуты многократному 2-х и 3-х осному прессованию со сменой оси деформации в пресс-форме при комнатной температуре. При этом проведено по 16 актов прессования с достижением на РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» каждом акте величины 40% и суммарной (после 16 актов) величиной истинной логарифмической деформации e 5.8.

Электронно-микроскопическое исследование проведено в различных сечениях, на электронном микроскопе при ускоряющем напряжении 300 кВ. Фольги для электронно Philips CM микроскопических исследований получали методом струйной электрополировки на приборе МИКРОН.

В качестве электролита использовали 20%-ный раствор серной кислоты в метаноле.

Для изучения особенностей высокодефектных структурных состояний с высокой континуальной плотностью дефектов использовались специальные методы анализа высоких непрерывных разориентировок [4], позволяющие выделить структурную (присущую объемным образцам) кривизну кристаллической решетки.

а б 1.5 мкм 1.5 мкм в 2 мкм Рис. 1. Микроструктура сплава системы V-Ti-Cr после 2-х (а, б) и 3-х (в) осной деформации методом многократного всестороннего прессования при комнатной температуре.

В результате сравнительного исследования были выявлены отличительные особенности структурных состояний после реализации двухосного (рис. 1 а, б) и трехосного (рис. 1 в) режимов многократного прессования. Установлено, что материал после обработки характеризуется значительной неоднородностью зеренной структуры, формированием микрополосовых структурных состояний и, при достижении больших степеней деформации, образованием «ковочного креста» - макроскопического проявления локализации деформационных процессов.

В объеме материала происходит формирование своеобразного композита с элементами мелкокристаллических и субмикрокристаллических структурных состояний. В частности, после 3х осного прессования повсеместно по образцу наблюдаются участки микрополосовой структуры с шириной полос десятые доли микрона на фоне крупных зерен размерами до нескольких микрон.

Светлопольное изображение такого структурного состояния представлено на рис. 1 в. Исследования показали, что подобная микроструктура характерна для всех трех сечений образца.

После 2х-осного прессования, наблюдается формирование микрополос шириной 50 300 нм, РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» вытянутых в направлении оси, вдоль которой не осуществлялось прессования (рис. 1 а). Длина таких полос достигает нескольких микрон. При этом, установлено, что подобная структура характерна для сечений параллельных этой оси. В сечении, перпендикулярном к указанному выше направлению (рис. б), наблюдается преимущественно равноосная субмикрокристаллическая зеренная структура. Таким образом, анизотропия нагружения, связанная со схемой применяемого метода обработки, приводит к формированию анизотропного структурного состояния.

Анализ непрерывных разориентировок позволил установить, что обработка с применением многократного всестороннего прессования приводит к формированию в объеме материала структурных состояний с высокими значениями кривизны кристаллической решетки. Так, после 3-х осного прессования значения кривизны в микрополосах достигают значений ij (1015)° мкм-1. В более крупных зернах величина этого параметра ниже и находится на уровне (5 10) ° мкм-1. После двухосного прессования дефектная структура полос более сложная: в них наблюдается как фрагментация на субзерна, так и кривизна кристаллической решетки, достигающая (1520) ° мкм-1.

В качестве заключения, необходимо отметить, что в изученном сплаве в процессе больших пластических деформаций, формируются неоднородные высокодефектные структурные состояния, характеризуемые наличием мелкокристаллической и субмикрокристаллической структуры с высокой плотностью наноразмерных частиц второй фазы в объеме и на границах зерен. При этом, важными факторами, оказывающими влияние на структурообразование в процессе деформационной обработки, являются неоднородность исходного структурно-фазового состояния и процессы локализации пластической деформации.

Работа выполнена при частичной финансовой поддержке грантов РФФИ № 09-02-00809а и № 09-03 99007-р_офи, и гранта Президента Российской Федерации МК-658.2009.8. Исследования проведены с использованием оборудования Томского материаловедческого центра коллективного пользования ТГУ.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Тюменцев А. Н., Пинжин Ю. П., Овчинников С. В. и др. Особенности формирования наноструктурных состояний при больших пластических деформациях сплава V-4%Ti-4%Cr // Перспективные материалы. – 2006. – № 1. – С. 5 – 19.

2. Тюменцев А.Н., Коротаев А.Д., Пинжин Ю.П., Дитенберг И.А., Дробышев В.А., Потапенко М.М., Чернов В.М. Влияние режимов термомеханической обработки на закономерности формирования гетерофазной и зеренной структуры сплавов V-4Ti-4Cr // Вопросы атомной науки и техники. Сер.

Материаловедение и новые материалы. – 2004. – Вып. 2. – № 63.

3. Валиев Р.З, Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические системы – М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. – 398с.

4. Тюменцев А. Н., Дитенберг И. А., Пинжин Ю. П., Коротаев А. Д., Валиев Р. З. Особенности микроструктуры и механизмы формирования ультрамелкозернистой меди, полученной методами интенсивной пластической деформации // Физика металлов и металловедение. – 2003. – Т. 96. – № 4.

– С. 33– 43.

РОССИЯ, ТОМСК, 20 – 23 АПРЕЛЯ 2010 г. ФИЗИКА VII МЕЖДУНАРОДНАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ СТУДЕНТОВ И МОЛОДЫХ УЧЕНЫХ «ПЕРСПЕКТИВЫ РАЗВИТИЯ ФУНДАМЕНТАЛЬНЫХ НАУК» IN VITRO ИССЛЕДОВАНИЕ МАГНЕТРОННЫХ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИЙ КАЛЬЦИЙ ФОСФАТНЫХ ПОКРЫТИЙ И. Ю. Грубова, М.А. Сурменева, Р.А. Сурменев Научный руководитель: профессор, д.ф.-м.н.,зав.каф. ТиЭФ ЕНМФ ТПУ В.Ф. Пичугин Томский политехнический университет, 634050, Россия, г.Томск, пр. Ленина, E-mail: rodeo_88@mail.ru IN VITRO INVESTIGATION OF THE MAGNETRON SILICON-CONTAINING CALCIUM PHOSPHATE COATINGS I.Yu. Grubova, М.A. Surmeneva, R.A. Surmenev Scientific Supervisor: Prof., Dr p-m.n.,man.dep.of NSMF TPU. V.F. Pichugin Tomsk Polytechnic University, 634050, Russia, Tomsk, Lenin str., E-mail: rodeo_88@mail.ru A common characteristic of bioactive materials is a fast kinetics of formation of hydroxycarbonate apatite contact layer that provides the bonding interface with tissue. Bioactive materials should be reasonably resorbable implant in a slightly acidic media. In vitro tests simulated a precipitation of hydroxyapatite from human blood plasma liquid were performed to estimate the “bioactivity” of wide spectrum materials. It was revealed that Si containing hydroxyapatite was the most bioactive material among analyzed compounds.

Одним из важных направлений современного неорганического материаловедения является разработка биоматериалов для медицины. Среди требований, предъявляемых к таким материалам, на первом плане стоят: а) отсутствие реакции отторжения контактных тканей и иммунной системы;

б) контролируемая скорость растворения (наравне десятков мкм в год);

в) быстрое срастание с костью после имплантации.



Pages:     | 1 | 2 || 4 | 5 |   ...   | 34 |
 





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.