авторефераты диссертаций БЕСПЛАТНАЯ БИБЛИОТЕКА РОССИИ

КОНФЕРЕНЦИИ, КНИГИ, ПОСОБИЯ, НАУЧНЫЕ ИЗДАНИЯ

<< ГЛАВНАЯ
АГРОИНЖЕНЕРИЯ
АСТРОНОМИЯ
БЕЗОПАСНОСТЬ
БИОЛОГИЯ
ЗЕМЛЯ
ИНФОРМАТИКА
ИСКУССТВОВЕДЕНИЕ
ИСТОРИЯ
КУЛЬТУРОЛОГИЯ
МАШИНОСТРОЕНИЕ
МЕДИЦИНА
МЕТАЛЛУРГИЯ
МЕХАНИКА
ПЕДАГОГИКА
ПОЛИТИКА
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ
ПРОДОВОЛЬСТВИЕ
ПСИХОЛОГИЯ
РАДИОТЕХНИКА
СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО
СОЦИОЛОГИЯ
СТРОИТЕЛЬСТВО
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
ТРАНСПОРТ
ФАРМАЦЕВТИКА
ФИЗИКА
ФИЗИОЛОГИЯ
ФИЛОЛОГИЯ
ФИЛОСОФИЯ
ХИМИЯ
ЭКОНОМИКА
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
ЭНЕРГЕТИКА
ЮРИСПРУДЕНЦИЯ
ЯЗЫКОЗНАНИЕ
РАЗНОЕ
КОНТАКТЫ


Pages:   || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 12 |
-- [ Страница 1 ] --

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

УРАЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ им. А.М. ГОРЬКОГО

ПРОБЛЕМЫ ТЕОРЕТИЧЕСКОЙ

И

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ХИМИИ

Тезисы докладов XV Российской студенческой научной конференции, посвященной 85-

летию Уральского государственного университета им. А. М. Горького

Екатеринбург, 19 – 22 апреля 2005 года

Екатеринбург Издательство Уральского университета 2005 УДК 531 Печатается по решению П 781 оргкомитета конференции Редакционная коллегия:

И. Е. Анимица, С. А. Вшивков, Е. А. Киселев, А. Я. Нейман, Л. К. Неудачина, А. Н. Петров, А. П. Сафронов, М.

Н. Пермяков, С. Г. Сладкевич, Е. А. Смирнова, В. Я. Сосновских, Т. В. Сурова (отв. за вып.), А. Р. Шайхлисламова, В. А. Черепанов, Ю. Г. Черняк Проблемы теоретической и экспериментальной химии:

П781 Тез. докл. XV Рос. мол. науч. конф., посвящ. 85-летию Уральского государственного университета им. А.М. Горь кого, Екатеринбург, 19-22 апр. 2005 г.- Екатеринбург: Изд-во Урал. ун-та, 2004.-474 с.

ISBN УДК © Уральский государственный университет, ISBN КРАТКАЯ ИСТОРИЯ ХИМИЧЕСКОГО ФАКУЛЬТЕТА Вшивков А.А., декан химического факультета УрГУ (1987-2002гг.) Жуковский В.М., декан химического факультета УрГУ (1964-1968гг.) Химическая наук

а на Урале формировалась под влиянием и в теснейшем взаимодействии с уральской промышленностью: поиском и добычей руд, металлургическим производством и машиностроением. Ее офици альное признание связано с учреждением в Екатеринбурге Уральского государственного университета в соста ве шести институтов и рабочего факультета и созданием в структуре университета химического факультета (1920).

Это было время бурного восстановления промышленности, разрушенной в годы гражданской войны, необ ходимо было быстро создать принципиально новое производство. Квалифицированных кадров катастрофиче ски не хватало. Постоянно проходили реструктуризации и реорганизации производства, лабораторий и обслу живающих их научных центров, а также высших учебных заведений. Одни и те же ведущие специалисты одно временно работали (консультировали) на производстве, в научных лабораториях и вели занятия со студентами университета и институтов. Было неимоверно трудно, но увлеченность и энтузиазм все преодолевали, а ведом ственные границы были довольно условными. В нашем историческом очерке мы постараемся отдать дань ува жения всем работавшим и работающим на химическом факультете Уральского государственного университета.

Наибольшие изменения в преподавательском составе химического факультета пришлись на первые два де сятилетия его существования: людей переводили с места на место, отстраняли от работы, некоторых арестовы вали и отправляли в ссылку. Тем ни менее университет рос и укреплялся, а вместе с ним рос и укреплялся хи мический факультет. Перед Великой Отечественной войной на факультете обучались 164 студента.



С первых лет существования факультета начали развиваться несколько направлений исследований. На ка федре неорганической химии под руководством профессора Е. И. Крылова были проведены исследования в области химии комплексных соединений благородных и редких металлов, разрабатывались методы химическо го анализа бериллия и гафния и способы их извлечения из природных минералов. Теоретические основы физи ко-химических методов анализа были основным направлением исследований на кафедре аналитической химии, руководимой профессором В. Д. Пономаревым. На кафедре органической химии под руководством профессора В. И. Есафова разрабатывались методы синтеза непредельных соединений, а на кафедре физической химии под руководством профессора О. А. Есина были выполнены пионерские работы в области строения двойного элек трического слоя на металлах в водных растворах электролитов.

С началом Великой Отечественной войны многие студенты и преподаватели (в том числе и декан факуль тета Е. И. Крылов) ушли на фронт, учебные корпуса были отданы под госпиталь и промышленные предпри ятия, эвакуированные из западных регионов страны. Весь университет ютился в небольшом двухэтажном доме бывшего реального училища по улице Ленина, 13-б. Там размещался и химфак, где немногочисленные студен ты учились, жили и под руководством своих учителей выполняли конкретные работы в интересах обороны страны, работали в госпиталях, заготавливали торф и вообще делали все для нужд фронта и для победы. Дека ном химфака в годы войны был заведующий кафедрой органической химии профессор В. И. Есафов, заведую щим кафедрой физической химии – профессор С. В. Карпачев. На этой же кафедре работал профессор О. А.

Есин. Кафедру аналитической химии возглавлял В. Д. Пономарев. В это же время на химическом факультете работали эвакуированные профессора Московского университета Ю. К. Юрьев и Р. Я. Левина – известные хи мики-органики. Ученые факультета оказали существенную помощь промышленным предприятиям в выполне нии заданий для нужд фронта. Разрабатывались методы повышения октанового числа авиационных бензинов, по заданиям аналитических лабораторий оборонных предприятий Урала проводились исследования по разра ботке новых и совершенствованию существующих методов анализа. Под руководством В. Д. Пономарева были выполнены фундаментальные исследования по разделению металлов с использованием амальгам. Были синте зированы органические препараты, используемые в аналитических целях, приготовлялись стандартные раство ры кислот для нужд армии.

В феврале 1945 г. Совнарком СССР принял решение об освобождении помещений, ранее принадлежавших университету, были выделены средства для приобретения учебного и научного оборудования, доукомплектова ния библиотеки и иных нужд. В первые послевоенные годы вновь произошли большие изменения в преподава тельском составе. В Москву вернулись эвакуированные, на факультет пришли фронтовики для завершения обучения и на преподавательскую работу. Вернулись не все – одни погибли в боях, другие получили назначе ния в разные вузы. Так, Е. И. Крылов был назначен первым деканом нового физико-технического факультета Уральского политехнического института, призванного готовить специалистов для атомной отрасли. Ведущими преподавателями химического факультета стали ветераны Великой Отечественной войны В. Ф. Барковский, В.





А. Кузнецов, М. Е. Простаков, В. С. Шварев. В это время на факультете работали ведущие профессора Г. И.

Чуфаров, В. С. Сырокомский, С. К. Чирков, А. Г. Стромберг, доцент Г. Д. Пащевский, основательница первой на Урале кафедры высокомолекулярных соединений профессор А. А. Тагер (1958). Педагогический коллектив пополнили выпускники факультета В. П. Кочергин, М. А. Панюкова, ставшие впоследствии ведущими специа листами, и др.

В послевоенный период научные исследования на химическом факультете получили существенное разви тие. Появились новые направления: термодинамика и электрохимия поверхностных явлений, коррозия метал лов в водных растворах и расплавленных электролитах, термодинамика растворов высокомолекулярных соеди нений, полярография и др. Учеными факультета были получены важные как в теоретическом, так и в практиче ском отношении результаты. Отметим по кафедрам важнейшие из них.

Неорганическая химия. В период с 1947 по 1963 г. под руководством заведующего кафедрой профессора Г.

Д. Пащевского – крупного специалиста в области химической технологии неорганических веществ – проводи лись исследования различных руд, используемых черной и цветной металлургией Урала. В конце 50-х гг. была начата разработка технологии обезвреживания отработанных кислых растворов травильного отделения цеха трансформаторной стали Верх-Исетского металлургического завода. На основании результатов лабораторных исследований и полупромышленных испытаний была предложена технологическая схема регенерации тра вильных растворов, предусматривающая раздельное выделение кремнекислоты и железного купороса и воз вращение оставшихся растворов в травильное отделение цеха. По предложенной схеме институт «Урал Гипромез» спроектировал цех регенерации. В начале 60-х гг. цех был построен и введен в действие. Сброс от работанных травильных растворов в реку Исеть был прекращен. Научные исследования процессов регенерации и обезвреживания промышленных стоков предприятий Урала были продолжены преемником Г. Д. Пащевского – профессором В. П. Кочергиным.

Другим важным направлением работы кафедры неорганической химии являлось изучение механизма и ки нетики процесса коррозии металлов и сплавов в расплавленных электролитах, начатое по инициативе В. П. Ко чергина еще в 1949 г. Интерес к этим исследованиям был обусловлен все расширяющимся использованием расплавленных электролитов в качестве высокотемпературных смазок, теплоносителей, охлаждающихся аген тов, сред для протравливания металлических поверхностей. Результаты исследований в этой области были ис пользованы при разработке способа скоростного травления изделий из нержавеющих сталей на Белорецком металлургическом комбинате.

Аналитическая химия. Начиная с 1945 г., под руководством профессора В. С. Сырокомского широкое раз витие получили исследования в области теории и практического использования окислительно восстановительных реакций. Естественным результатом этого стал новый метод анализа руд черных, цветных и редких, металлов, а также ряда органических соединений – ванадатометрия. Одновременно была проведена стандартизация методов анализа железных и марганцевых руд, результаты которой обобщены в монографии В.

С. Сырокомского «Методы анализа железных и марганцевых руд» (1950).

В 1951–1958 годах под руководством профессора С. К. Чиркова (1900–1959) получили развитие исследо вания в области потенциометрического анализа. Были изучены свойства сульфатно-медного, нихромового и алюминиевого электродов. Последний впервые был использован для потенциометрического определения алю миния и бериллия в рудах, шлаках и других материалах. Разработаны методы амперометрического определения палладия, свинца, меди, галогенидов с использованием твердых электродов. На Свердловском заводе химиче ских реактивов были внедрены экспрессные цериметрические методы определения меди, железа, нитритов, молочной кислоты, смесей солей различных кислот.

В 60–80-е гг. научной школой профессора В. Ф. Барковского получены выдающиеся результаты по расши рению возможностей спектрофотометрического анализа, которые обобщены в монографии В. Ф. Барковского и В. И. Ганопольского «Дифференциальный спектрофотометрический анализ» (1969) и внедрены в практику за водских и научно-исследовательских лабораторий. В. Ф. Барковским и его учениками разработаны экспрессные методы анализа ряда металлов в сплавах, рудах и химических соединениях, при анализе стандартных образцов сталей и при определениях молибдена. Выявлено влияние комплексообразующих веществ на специфичность определения редкоземельных элементов с арсеназо-III, в результате чего разработаны экспрессные методы оп ределения церия и РЗЭ, которые нашли применение на многих машиностроительных заводах Урала.

Органическая химия. Начиная с 1938 г. под руководством профессора В. И. Есафова на кафедре проводи лись работы по синтезу разнообразных, в том числе новых, органических соединений. Сведения о вновь синте зированных веществах общим числом более 40 вошли в широко известный справочник по органической химии Бельштейна. Изучение свойств вновь синтезированных веществ, в частности веществ с сопряженными систе мами двойных связей, привело к установлению закономерностей («правило Есафова»), связывающих их свой ства и строение. В начале 60-х гг. было начато изучение свойств бифункциональных соединений, главным об разом гликолей. Профессор В. И. Есафов занимался и вопросами истории органической химии. Им подробно была исследована деятельность А. М. Бутлерова, В. В. Марковникова, Е. Е. Вагнера, М. Бертло, М. Г. Кучерова, А. Н. Энгельгардта и др.

Физическая химия. Еще в предвоенный период профессорами О. А. Есиным и Б. Ф. Марковым (тогда сту дентом) были выполнены работы в области строения двойного электрического слоя на ртути в водных раство рах электролитов (бромидах и иодидах). Важнейшим результатом этих работ было обнаружение факта, что экспериментальные значения потенциалов нулевого заряда (п.н.з.) ртути в указанных электролитах различных концентраций не соответствуют тем, которые следует ожидать на основании теории Штерна. Это расхождение, по предложению известного американского ученого Д. Грэма, вошло в электрохимию под названием эффекта Есина – Маркова. Работы О. А. Есина с сотрудниками во многом способствовали развитию представлений о строении двойного электрического слоя.

В 1948 г. профессор В. А. Кузнецов совместно с сотрудниками и аспирантами начал исследования поверх ностного натяжения двойных металлических сплавов и электрокапиллярных явлений на этих сплавах. В ходе работ были получены фундаментальные результаты, которые способствовали развитию теории поверхностных явлений на границах раздела металлических сплавов с вакуумом и расплавленными электролитами. Высокую оценку работам В. А. Кузнецова дал глава научной школы теоретической электрохимии СССР академик А. Н.

Фрумкин.

В период 1951–1956 гг. под руководством профессора А. Г. Стромберга проводились исследования в об ласти амальгамной полярографии и кинетики электродных процессов на капающем ртутном электроде.

В 1963 г. профессором В. М. Жуковским с сотрудниками было положено начало новому научному направ лению – физической химии твердого тела. Первым результатом стала разработка физико-химических основ технологии новых неорганических материалов (молибдатов, вольфраматов, ферритов, алюминатов, ниобатов и др.), необходимых в новейшей технике, на основе сложных оксидов редких и редкоземельных элементов.

Химия высокомолекулярных соединений. Основное научное направление – исследование концентриро ванных растворов полимеров и пластифицированных систем. Организатор кафедры – профессор А. А. Тагер.

Под ее руководством выполнены многочисленные фундаментальные работы, результаты которых вошли в на учную и учебную литературу и были использованы для проверки некоторых теоретических представлений из области растворов высокомолекулярных соединений. В частности, была установлена связь термодинамических свойств растворов с гибкостью макромолекул, плотностью их молекулярной упаковки, молекулярной массой полимера и его фазовым состоянием. Был разработан метод определения теплот растворения полимеров во всей области концентрации (в специальной литературе он называется методом Тагер – Домбек). Предложены спосо бы расчета свободной энергии смешения двух полимеров, что принципиально важно для понимания их термо динамической совместимости. Профессор В. Е. Древаль выполнил обширные исследования в области реологии растворов полимеров, а профессор М. В. Цилипоткина изучала их пористую структуру. Проведенные работы дали возможность синтезировать новые полимерные материалы, работающие в условиях повышенного тепло вого режима, способствовали разработке технологии получения пластифицированного, наполненного поливи нилхлорида.

Основным направлением в организации исследовательской работы на химическом факультете в 80-е гг.

было объединение усилий различных кафедр для выполнения комплексных тем по крупным заказам предпри ятий Урала, в частности НПО «Автоматика», Уральского оптико-механического завода, электромеханического, Пышминского опытного и других заводов. Качественно изменился в эти годы и уровень сотрудничества уни верситета с институтами УрО АН СССР.

К числу достижений тех лет следует отнести создание в 1987 г. филиала кафедры аналитической химии (зав. кафедрой профессор В. М. Жуковский) в Институте электрохимии и лаборатории двойного подчинения «Физико-химическое материаловедение катодных и сверхпроводящих материалов» кафедрой физической хи мии (зав. кафедрой профессор А. Н. Петров) и Институтом электрофизики УрО АН СССР С 1989 г. во вновь организованном НИИ физики и прикладной математики при Уральском университете функционирует отдел «Перспективные материалы» (первый заведующий – профессор А. Н. Петров), в котором были начаты фундаментальные исследования условий получения, состава, свойств и областей применения но вых материалов, разрабатываемых кафедрами химического факультета.

В 1989 г. на кафедре аналитической химии совместно с Институтом электрохимии создана лаборатория двойного подчинения «Спектр». В связи с усилением внимания к проблемам создания электролитических, электродных, каталитических, сверхпроводящих материалов на химическом факультете в 1981 г. была открыта новая специализация – «Химия твердого тела».

Существенно упрочились межкафедральные связи, особенно между кафедрами физической и аналитиче ской химии в области исследования термодинамики, фазовых равновесий и физических свойств сложнооксид ных систем, а также между кафедрами аналитической и органической химии в области синтеза новых органи ческих комплексонов и их аналитического применения для определения ряда металлов. Произошло тесное пе реплетение фундаментальных научных исследований в области аналитической химии и химии твердого тела на основе получения, анализа и технологического контроля за свойствами перспективных сложнооксидных мате риалов.

Основные научные проблемы, которые решали в те годы ученые химического факультета, можно сформу лировать следующим образом:

1) физико-химическое обоснование путей синтеза, комплексное исследование свойств и анализ сложно ксидных материалов, в том числе высокотемпературных сверхпроводников, получаемых в виде макрофаз и в виде тонких пленок на инертных подложках;

2) изучение механизма и кинетики коррозии металлов и сплавов в расплавленных электролитах;

3) синтез, изучение аналитических свойств и внедрение в практику аналитических лабораторий промыш ленных предприятий новых органических реагентов типа комплексонов;

4) исследования в области термодинамики и структуры концентрированных растворов полимеров, пласти фицированных систем, смесей полимеров, наполненных полимерных композиций, сорбционных свойств поли меров;

5) синтез и изучение свойств непредельных и полинепредельных карбонильных бифункциональных соеди нений.

За более чем семидесятилетнюю историю существования химического факультета была создана система подготовки химиков университетского профиля. Эта система включала в себя: отбор лучших абитуриентов, создание у студентов мотивации к получению знаний, сочетание учебы и научно-исследовательской работы студентов, творческий подход к процессу обучения как со стороны преподавателей, так и со стороны студен тов, целевая направленность подготовки специалистов. Выпускники химического факультета Уральского уни верситета прежде всего были ориентированы на престижные предприятия оборонного комплекса, институты АН СССР, часть выпускников шла работать в школы города и области.

С начала 90-х гг. распад СССР и политической системы, структурная перестройка народного хозяйства, падение объемов производства, снижение финансирования науки и образования заставили профессорско преподавательский состав химического факультета основательно пересмотреть принципы организации нового приема, учебного процесса и научно-исследовательских работ.

Прежде всего пришлось пересмотреть взаимоотношения с органами народного образования, средними школами, лицеями, гимназиями, преподавателями химии с целью выявления абитуриентов, которые могут и имеют желание получить университетское химическое образование. Это было особенно актуально в начале 90 х гг., когда интерес к естественно-научному образованию сократился до критического уровня, а конкурс при близился к черте, за которой можно было отменять вступительные экзамены. В связи с этим работа сотрудни ков и преподавателей факультета была направлена:

– на организацию и проведение на факультете научно-исследовательской работы учащихся;

– организацию и проведение олимпиад и научно-практических конференций по химии г. Екатеринбурга и Свердловской области;

– участие в повышении квалификации и аттестации преподавательских кадров средних образовательных учреждений;

по итогам аттестаций и результатам олимпиад по химии лучшим преподавателям химии города и области выдавались сертификаты качества, которые давали им возможность рекомендовать лучших учащихся для поступления на факультет;

– организацию и работу в профильных химических и химико-биологических классах образовательных уч реждений;

в 1990 г. был открыт Специализированный учебно-научный центр Уральского университета (лицей) и в его составе кафедра химии и биологии.

В начале 90-х гг. химический факультет отступил от традиционной, годами сложившейся формы нового приема:

В 1994 г. была реализована новая, нетрадиционная форма приема в высшую школу – система двухступен чатых заочно-очных письменных экзаменов. Накопленный опыт позволяет утверждать, что данная система обеспечивает эффективный прием в вузы талантливых молодых людей, увлеченных наукой.

Организовано совмещение выпускных и вступительных экзаменов в специализированных химических и химико-биологических классах.

Факультет получил разрешение на прием без вступительных экзаменов победителей олимпиады по химии Свердловской области. При конкурсном отборе преимущество получали абитуриенты, имеющие рекомендации лучших преподавателей химии.

Был введен тестированный экзамен по химии с элементами физики и математики.

Изменение качества подготовки абитуриентов потребовало новых подходов к организации учебного про цесса, к методике преподавания химии на факультете при одновременном сохранении старых проверенных временем схем. Как и в прежние годы, идеальной была признана схема, которая включает в себя общую подго товку в виде набора базовых курсов, далее специальную подготовку на уровне спецкурсов и узкоспециальную подготовку в виде самостоятельной научной работы. В фундаменте этой схемы лежит инертная, медленно из меняющаяся составляющая – базовые курсы, в качестве гибкой надстройки, обеспечивающей переход от базо вого образования к специальному, выступают специальные курсы.

Новый подход к организации учебного процесса был бы невозможен без привлечения широкой химиче ской общественности российских университетов к разработке концепции многоуровневого образования, со ставлению государственных образовательных стандартов, учебных планов, программ курсов, перечня специа лизаций и т. д. Все это стало возможным после организации в 1987 г. Учебно-методического объединения по химии университетов РФ.

Одно из направлений адаптации факультета к современным условиям связано с переходом в 1993–1997 гг.

на двухуровневую систему подготовки. В настоящий момент химический факультет на пяти кафедрах ведет подготовку по специальности 011000 – «Химия» в рамках семи специализаций. Это «Неорганическая химия», «Аналитическая химия», «Физическая химия», «Органическая химия», «Химия высокомолекулярных соедине ний», «Химия твердого тела», «Химия окружающей среды, химическая экспертиза и экологическая безопас ность». Дополнительная квалификация – «Преподаватель химии». Одновременно с этим реализуется направле ние 510500 – «Химия» (бакалавриат и магистратура). В рамках магистратуры ведется подготовка по шести ма гистерским программам, магистранты получают дополнительную квалификацию «Преподаватель высшей шко лы». За годы работы по двухуровневой системе выявлены следующие преимущества:

– бакалавриат: возможность получить за четыре года высшее образование и при необходимости начать трудовую деятельность);

оценить правильность выбора специальности и при желании перейти на другое есте ственно-научное направление (физика, биология, экология);

– магистратура: наличие конкурса при переходе от бакалавриата к магистратуре позволяет отобрать наибо лее подготовленных к занятиям наукой студентов;

возможность за время обучения сдать два кандидатских эк замена (иностранный язык и философию), подготовить магистерскую диссертацию как часть будущей канди датской, при этом увеличивается число аспирантов с защитой в срок;

заинтересованность институтов УрО РАН в магистрах, подготовленных на факультете, проявилась в активном участии ученых РАН в учебной и научной работе с магистрантами;

возможность получения дополнительной квалификации «Преподаватель высшей шко лы» расширяет возможность магистров при их последующем трудоустройстве.

Химический факультет всегда имел тесные научные связи с институтами УрО РАН. Однако в условиях со кращения финансирования науки и образования, факультет пошел на более тесный контакт с академическими институтами путем создания филиалов кафедр и совместных лабораторий. Решение этой задачи облегчалось тем, что еще в 1988 г. было создано учебно-научное объединение «УрО РАН – Уральский университет». В 1997–1998 гг. химический факультет организовал следующие филиалы и лаборатории в УрО РАН:

– филиал кафедры органической химии в Институте органического синтеза;

– филиалы кафедры аналитической химии в Институте химии твердого тела и в Институте металлургии;

– филиал кафедры физической химии в Институте высокотемпературной электрохимии;

– учебно-научный центр кафедры неорганической химии «Неорганическая химия и новые материалы»

(ИХТТ, ИМ, ИВЭХ);

– совместную лабораторию «Нейтронная дифракция сложных оксидов» кафедры физической химии в Ин ституте физики металлов;

– лабораторию кафедры высокомолекулярных соединений в Институте органического синтеза.

В филиалах кафедр обучение студентов также осуществляется по направлению и по специальности. Общие курсы проводятся на кафедрах факультета штатными преподавателями. Спецкурсы и спецпрактикумы прово дятся частично на базе институтов УрО сотрудниками институтов. В учебную нагрузку сотрудников институ тов входит также руководство курсовыми, выпускными работами бакалавров, дипломными работами, маги стерскими диссертациями и аспирантами, прием государственных экзаменов, защита работ в ГЭК, руководство производственной практикой. Тематика бакалаврских дипломных, магистерских и аспирантских работ форми руется в рамках научно-исследовательских программ, грантов РФФИ, грантов Министерства образования и науки и других директивных органов, выполняемых на химическом факультете и институтах УрО РАН.

Совместная работа факультета и институтов УрО РАН получила в 1997 г. закономерное продолжение в федеральной целевой программе «Государственная поддержка интеграции высшего образования и фундамен тальной науки».

Опыт совместной работы факультета и институтов УрО РАН приводит к взаимному обогащению обоих подразделений: повышается уровень подготовки студентов за счет использования уникального научного обо рудования и прямых контактов с ведущими учеными;

институты УрО РАН получают возможность осмыслен ного отбора лучших выпускников для обучения в своей аспирантуре и омоложения кадров.

Урал, и в частности Свердловская область, в экологическом отношении является одним из наиболее небла гополучных регионов. Есть много причин, породивших негативную экологическую ситуацию на Урале. Однако одной из основных следует назвать экологическую неграмотность населения вообще и руководителей всех уровней в частности. Поэтому выпуск специалистов университетского уровня, у которых сформировано цело стное представление об окружающем мире, о месте и роли в нем человека, является, с нашей точки зрения, весьма своевременным и полезным делом. В 1997 г. на факультете был осуществлен первый выпуск по новой специализации «Химия окружающей среды, химическая экспертиза и экологическая безопасность». Обучение осуществляется на базе трех кафедр факультета: аналитической, органической химии и химии высокомолеку лярных соединений.

В последнее десятилетие, когда прежние молодежные организации исчезли, а авторитет вновь возникших невысок, студенческая научно-организационная деятельность приобретает особое значение в подготовке про фессионала и гражданина. На факультете эта деятельность включает:

организацию и проведение традиционных всероссийских студенческих научных конференций «Проблемы теоретической и экспериментальной химии», зимних школ по химии твердого тела;

подготовку к изданию тезисов докладов и научных материалов студентов и молодых ученых;

обменные поездки студентов в другие вузовские центры страны на научные мероприятия;

участие в олимпиадах и конкурсах городского, областного и всероссийского уровня.

Нынешнее состояние науки определяют три важных взаимосвязанных фактора: кадровый, финансовый и информационный.

На химическом факультете 92 % преподавателей имеют ученые степени, 11 % имеют степень доктора наук и звание профессора, на условиях штатного совместительства работают пять ведущих специалистов из инсти тутов УрО РАН, два члена-корреспондента РАЕН, три преподавателя имеют звание «Заслуженный деятель науки РФ» Успешно функционируют научные школы, получившие международное признание:

– профессора В. А. Кузнецова – по электрохимии, – профессора А. А. Тагер – по химии высокомолекулярных соединений, – профессора В. М. Жуковского – по химии твердого тела, – профессора В. П. Кочергина – по защите металлов от коррозии, – профессора В. Ф. Барковского – по аналитической химии, – профессора А. Н. Петрова – по физической химии.

Мощный научный потенциал позволяет факультету вести исследования в рамках Уральского научно образовательного центра «Перспективные материалы», поддержанного Министерством образования и науки РФ и фондом CRDF. В финансовом отношении научные исследования поддержаны международными научны ми программами, научными программами Министерства образования и науки, РФФИ, РФФИ-Урал, «Универ ситеты России».

Проблема обработки и хранения новой информации успешно решается научным сообществом факультета на кафедральных персональных компьютерах, а также в классах лаборатории компьютерного моделирования и лаборатории компьютерных методов в химии.

Химический факультет никогда не был большим. Прием на первый курс варьировал от 50 до 75 человек, а штатный персонал преподавателей – от 28 до 33 человек. Однако значимость и авторитет химического факуль тета в университете были весьма высокими. Достаточно сказать, что из шести послевоенных ректоров универ ситета трое были химиками: член-корреспондент АН Г. И. Чуфаров, член-корреспондент АН С. В. Карпачев, профессор В. А. Кузнецов. Дал химический факультет и одного министра образования РФ, в 1992–1996 гг. им был профессор Е. В. Ткаченко.

Тесный контакт с уральскими академическими учреждениями и другими вузами способствовал обмену кадрами. На химическом факультете УрГУ работали ученые, создавшие и возглавившие новые научные на правления в других местах своей деятельности. В Уральском политехническом институте (ныне Уральском государственном техническом университете) это профессор О. А. Есин, основатель уральской школы теории металлургических процессов, и профессор С. Г. Мокрушин – крупнейший специалист в области коллоидной химии;

в Томском политехническом институте (теперь университете) – это профессор А. Г. Стромберг, основа тель сибирской электрохимической и электро-аналитической школы. Напротив, в последнее десятилетие про фессор Г. К. Моисеев (Институт металлургии УрО РАН) принес на факультет методологию и практику компь ютерного термодинамического моделирования процессов в многокомпонентных многофазных системах, а про фессор А. Л. Ивановский – методологию современных квантово-химических расчетов. Таких примеров можно привести множество.

СЕКЦИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ МЕТАЛЛОХРОМНЫЕ ИНДИКАТОРЫ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ИОНОВ Са2+ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Лоханина С.Ю., Трубачева Л.В.

Удмуртский государственный университет, Ижевск В настоящее время для определения содержания ионов Са (II) в водах разного типа, как питьевых, так и природных рекомендуется использовать метод комплексонометрического титрования [1]. В современной лите ратуре предложено немало индикаторов подходящих для фиксирования конечной точки титрования [2].

В данной работе изучены количественные характеристики комплексных соединений ионов Са2+ с некото рыми из них. Так, исследованы спектры поглощения и зависимости А = f (рН) индикаторов и их комплексных соединений, а также мольный состав комплексных соединений. В таблице представлены полученные данные:

lg Индика-тор Комплекс рН существ. комплекса Контрастность перехода окраски литер. [2] эксперимент.

+ розовый сиреневый Мурексид СаН2L 10,8 – 11,2 5,00 4, красный голубой ЭХЧ Т СаНL 6,5 – 10,5 5,40 5, CaL24- красный синесиреневый ЭХС SE 12,2 – 14,0 9,28 9, CaL- красный сиреневый КХТ С 10,0 – 11,5 5,00 5, В качестве титранта в комплексонометрии при определении содержания ионов Са (II) в воде применяют трилон Б. Необходимым условием использования металлохромного индикатора является достаточно низкая устойчивость комплексного соединения Са2+–Ind по сравнению с устойчивостью комплексоната Са2+ (lg CaY2- = 10,7 [3]). Важным является так же контрастность перехода окраски в конечной точке титрования (см. табл.).

Наиболее подходящим по этому критерию является ЭХЧ Т. Изученные индикаторы можно применять и для комплексонометрического титрования со спектрофотометрической индикацией конечной точки титрования. В этом случае необходимо учитывать устойчивость индикатора в водной среде, которая оказалась низкой для большинства из рекомендуемых в нормативных документов. При хранении растворов индикаторов наблюдает ся снижение значения молярного коэффициента погашения. Альтернативным является использование флуорес цеина и бериллона II при определении содержания ионов Са2+, так как водные растворы этих индикаторов по полученным нами данным являются устойчивыми при хранении и дают сходимые результаты анализа при спектрофотометрическом титровании.

1. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений содержания кальция в пробах прродных и очищенных сточных вод титриметрическим методом: ПНД Ф 14.1:2.95-97.

2. Хольцбехер З., Дивши Л., Крал М. и др. Органические реагенты в неорганическом анализе. М.: Мир, 1979. С. 419 – 423.

3. Дятлова Н.М., Темкина В.Я., Колпаков И.Д. Комплексоны. – М.: Химия. 1970 г.

ЭКСТРАКЦИОННО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ И ЗОЛОТА В УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ ГЕОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ КордаТ.М.1, Демидова М.Г.1, Косинова Е.А. Институт неорганической химии им. А.В. Николаева, СО РАН Новосибирский государственный университет Постепенное истощение традиционных источников сырья – сульфидных руд платиновых металлов (ПМ) – стимулирует расширение сырьевой базы производства металлов платиновой группы. Перспективное сырье для извлечения платиновых металлов – углеродистые породы, в частности, руда месторождения Сухой Лог, содер жащие до нескольких процентов углерода.

Определение низких содержаний благородных металлов (БМ) в природных и технологических объектах является сложной аналитической задачей. Для решения задачи определения БМ в рудах месторождения Сухой Лог, отобранных из надрудной, рудной и подрудной зон, была выбрана и экспериментально обоснована схема анализа, включающая автоклавное разложение в сочетании с предварительным обжигом с введением окисли тельной добавки нитрата аммония, переведение ПМ и золота в солянокислую среду и их экстракционное кон центрирование смесью алкиланилина и сульфидов нефти (ААНСl + СН) в заксилольной фракции при соотно шении фаз В:О = 5:1 и 10:1.

Показана возможность использования экстракционной системы ААНСl + СН в заксилольной фракции для группового и количественного извлечения низких (10-5–10-7% мас.) содержаний ПМ и золота, а также возмож ность отделения платины, палладия и золота от платиновых металлов-спутников (родий, рутений) на стадии реэкстракции тиомочевиной. Оптимизированы условия анализа экстрактов и реэкстрактов атомно абсорбционным методом с электротермической атомизацией.

Правильность предложенной схемы подтверждена анализом стандартного образца КЧС-50, сравнением полученных результатов с результатами независимого метода, а также введением добавок стандартного образца в анализируемую пробу.

Относительное стандартное отклонение определения ПМ и золота не превышает 0,10.

Таким образом, в результате данной работы:

1. Выбран способ разложения углеродистых сланцев.

2. Экспериментально подтверждена пригодность экстракционной системы ААНСl + СН в заксилольной фракции для количественного и группового извлечения ПМ и золота.

3. Правильность определения БМ предложенным методом подтверждена: анализом СОС КЧС-50;

сопос тавлением с результатами независимого метода;

способом «введено-найдено».

Работа выполнена в рамках Интеграционного проекта СО РАН №64 "Наноминералогия благородных ме таллов: состав, структура, технология, аналитика".

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ИЗУЧЕНИЕ АТОМИЗАЦИИ СВИНЦА В ГРАФИТОВОЙ ПЕЧИ В ПРИСУТСТВИИ ХИМИЧЕСКИХ МОДИФИКАТОРОВ Адамович Н.Н., Пупышев А.А.

Уральский государственный технический университет-УПИ, Екатеринбург Использование химических модификаторов (ХМ) при электротермической атомизации элементов в атом но-абсорбционном анализе, электротермическом испарении проб в атомно-эмиссионном и масс-спектральном анализах с индуктивно связанной плазмой применяется очень широко, обеспечивая резкое улучшение аналити ческих характеристик. Но выбор ХМ осуществляется только экспериментально. В работе [1] предложена теоре тическая модель описания действия ХМ, основанная на образовании индивидуальных соединений и разбавлен ных конденсированных растворов между ХМ и аналитом. Целью данной работы являлось проверка теоретиче ской модели по множеству накопленной экспериментальной информации термохимического поведения свинца в графитовой печи.

При обработке большого числа публикаций систематизирована информация по термохимическому пове дению свинца в графитовой печи на стадиях пиролиза и атомизации для чистых растворов, растворов с матри цей, без и в присутствии различных ХМ. Оценена степень влияния дозировки аналита и ХМ, их химических форм, места дозировки, атмосферы, состояния поверхности атомизатора (испарителя) и прочее. Отмечены чрезвычайно широкие наблюдаемые различия температур стадий пиролиза и атомизации свинца даже для оди наковых операционных условий анализа.

С использованием метода термодинамического моделирования [2] в приложении к электротермической атомизации элементов [1] получены трехмерные зависимости температуры стадии пиролиза свинца при раз личных соотношениях с основными компонентами системы: материалом атомизатора, атмосферой печи и ХМ.

Выбраны оптимальные условия моделирования, соответствующие наибольшей частоте наблюдаемых экспери ментальных данных. При выбранных условиях моделирования изучено поведение свинца в графитовой печи в пробах со сложной матрицей в присутствии и отсутствии ХМ. В первую очередь рассматривались в качестве ХМ соли Pd, Pd + Mg и других неорганических модификаторов. Результаты расчетов показывают, что модель образования разбавленных конденсированных растворов между аналитом и ХМ хорошо количественно описы вает термохимическое поведение свинца в графитовой печи, что позволяет распространить ее и на другие эле менты, а также использовать для прогнозных расчетов.

1. Пупышев А.А. Практический курс атомно-абсорбционного анализа. Екатеринбург: Изд-во УГТУ-УПИ, 2003. 441 с 2. Моисеев Г.К., Вяткин Г.П. Термодинамическое моделирование в неорганических системах. Челябинск: Изд-во Юж.У Гос. ун-та, 1999. 256 с.

ИОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА (VI) В ВИДЕ ОКСАЛАТНОГО КОМПЛЕКСА Дёмушкина Ю.П., Шабарин А.А., Русяева Ю.И., Лазарева О.П.

Мордовский государственный университет, Саранск Высокая токсичность соединений молибдена (VI) предполагает применение новых, чувствительных, экс прессных и достаточно точных методов его контроля. С этой точки зрения разработка ионометрических мето дик его определения является перспективным направлением исследования. В водных средах формы существо вания молибдена (VI) разнообразны и зависят от концентрации и рН раствора, однако в большинстве случаев устойчивы многозарядные анионы, которые ионометрически определить затруднительно. Известно [1], что со [ ] щавелевой кислотой Мо (VI) образует устойчивые комплексные анионы состава МоО2 (С 2 О4 ) 2 2-. Целью данной работы является изучения возможности ионометрического определения Мо(VI) в виде оксалатного комплекса. В качестве индикаторного использовали жидкостной ионоселективный электрод (ИСЭ) на основе нитробензольного раствора хлорида тетрадециламмония. Экспериментально установлено, что крутизна элек тродной функции Е=fрСМо(VI) в растворах Na2MoO4 на фоне 0,1-0,3М Н2С2О4 близка к теоретической для двух зарядных ионов и равна 32 ± 2 мВ/рС. Зависимость Е от рСМо(VI) линейна в интервале 1,0·10-2 – 1,0·10-5 моль/л, предел обнаружения составляет (2-4) 10-6, моль/л. Коэффициенты потенциометрической селективности (Кijпот) ИСЭ, определённые методом смешанных растворов, увеличиваются в ряду SO42–, CH3COO–, Cl–, Cr2O72–, Br–, NO3–, J– и соответственно равны (1,0·10-4, 1,1·10-4, 1,3·10-4, 6,6·10-4, 8,8·10-4, 1,5·10-3, 1,0·10-2. Для однозарядных ионов Кijпот условны, поскольку величина заряда при расчёте не учитывалась. Определению Мо(VI) практиче ски не мешают катионы Zn2+, Mg2+, Co2+, Mn2+, Fe2+, Ni2+ до мольного соотношения 1:100, Cu2+, Fe3+до 1:5. Раз работанная методика проверена на искусственно приготовленных растворах (при определении 1,5·10-5 моль/л Мо(VI) Sr 0,08) и применена для анализа растворов травления молибденовых пластин, применяемых в све тотехнической промышленности. По F и t критериям результаты равноточны и сходимы с фотометрическим методом (таблица).

Результаты определения Мо(VI) в растворах травления молибденовых пластин (n=5-3;

Р=0,95;

Fтабл=19,3;

tтабл=2,45) Найдено Мо (VI), г/л Объекты Fрас tрас Ионометрический метод Sr Фотометрический метод Sr ± ± 1, Раствор №1 0,024 0,019 2,0 0, 37,0 1,1 37, ± ± 1, Раствор №2 0,019 0,019 1,7 30,8 0,7 30, 1. Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия. Химия металлов. М.: Мир, 1972.

РАЗВИТИЕ САМОСТОЯТЕЛЬНОСТИ И ОПТИМИЗАЦИЯ СПОСОБА РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ У СТУДЕНТОВ СПЕЦИАЛЬНОСТИ "ХИМИЯ" ПРИ АПРОБАЦИИ УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОГО ПОСОБИЯ ПО КОЛИЧЕСТВЕННОМУ ХИМИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ Шубина Н.А., Чернова С.П.

Удмуртский государственный университет, Ижевск Для наиболее эффективного обучения студентов, как будущих специалистов химиков-аналитиков, на ка федре неорганической и аналитической химии Удмуртского государственного университета разработано учеб но-методическое пособие по количественному химическому анализу, отвечающее как требованиям государст венной типовой Программы дисциплины "Аналитическая химия", так и химических аналитических служб про мышленных предприятий.

Пособие состоит из задачника и лабораторного практикума. Достаточное внимание со стороны преподава теля к упражнениям и задачам содействует конкретизации и упрочнению знаний, развивает навыки самостоя тельной работы. В процессе решения задач происходит интенсивная мыслительная деятельность, связанная с анализом и синтезом, сравнением по сходству и различию и с другими операциями. В задачнике имеется шесть разделов: протолитические равновесия, равновесия в растворах комплексных соединений, редокс-равновесия, гетерогенные равновесия, методы разделения и концентрирования, анализ объектов окружающей среды. Разде лы задачника составлены по единой схеме: вычисления при приготовлении растворов, расчет кривых титрова ния и подбор индикаторов, вычисление результатов анализа. Условиям задач предшествует краткое теоретиче ское описание. В каждом разделе приведены вопросы для самоподготовки. Задачи ориентированы на широкую тематику и связаны с будущей профессией студентов. Объектом данного исследования явился процесс решения задач по аналитической химии. Предмет исследования – развитие самостоятельности и оптимизация способа решения задач.

Для проверки эффективности разработанного учебно-методического пособия был выбран педагогический формирующий эксперимент в сочетании с наблюдением и анкетированием. В ходе эксперимента у студентов выявлено развитие умения пользоваться приобретенными знаниями, дополнительной литературой, умение де лать выводы и оценивать результаты, конструировать и реконструировать формулу. Возросли также организо ванность студентов, познавательная активность, умение работать в коллективе. Результаты, полученные в ходе исследования, позволяют сделать вывод об эффективности задачника, входящего в учебно-методическое посо бие, и возможности его внедрения в учебный процесс.

ИЗУЧЕНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА ПО МОЛЕКУЛЯРНОМУ СПЕКТРУ MeCl В ПЛАМЕНАХ ВОДОРОД-ВОЗДУХ, АЦЕТИЛЕН-ВОЗДУХ, АЦЕТИЛЕН-ДИНИТРОКСИД Давыдова Е.А., Пупышев А.А.

Уральский государственный технический университет-УПИ, Екатеринбург Прямое атомно-абсорбционное или атомно-эмиссионное определение хлора в пламенах невозможно [1].

Однако, известно, что, при определенных условиях, в химических пламенах возможно образование монохлори дов металлов МеСl [2-4], что позволяет проводить определение хлора с достаточной чувствительностью для многих аналитических задач с использованием спектров эмиссии или абсорбции этих молекул. Целью данной работы является теоретическое определение оптимальных условий образования молекул MeCl в пламенах во дород-воздух, ацетилен-воздух, ацетилен-динитрооксид.

Расчеты выполнены методом термодинамического моделирования [5] с полным учетом эксперименталь ных условий работ [2-4]. Первоначально были найдены в адиабатическом приближении температуры пламен для различных составов горючей смеси и равновесные составы пламени при различных скоростях введения в них растворов хлора и металла. Определены основные формы нахождения хлора в пламени. Основная часть расчетов проведена для ввода совместно с хлором металлов Al, In и Fe, имеющих из всех металлов Периодиче ской системы наиболее высокую, среднюю и минимальную энергию диссоциации молекул MeCl.

Найдено, что для пламен ацетилен-динитрооксид и ацетилен-воздух наблюдается лучшая эффективность связывания хлора в молекулы MeCl для алюминия, при соотношении Me:Сl не менее чем 100:1 и сильно вос становительном режиме горения пламен. Для пламени водород-воздух лучшая эффективность связывания хло ра в молекулы MeCl прогнозируется для индия, при соотношении Me:Сl также не менее чем 100:1 и восстано вительном режиме горения пламени. Сравнение расчетов для разных типов пламен показывает, что наиболее высокая эффективность образования молекул MeCl должны быть с использованием пламени ацетилен динитрооксид. Достигнуто хорошее совпадение результатов с экспериментальными данными [2-4].

1. Пупышев А.А. Практический курс атомно-абсорбционного анализа. Екатеринбург: Изд-во УГТУ-УПИ, 2003. 441 с 2. Tsunoda K.-I., Fujiwara K., Fuwa K. // Analytical Chemistry 1978. V.50, N.7. P.861- 864.

3. Marquardt D., Stosser R., Henrion G. // Spectrochim Acta. Part B. V.36, N.10. P.951- 964.

4. Marquardt D., Henrion G. Z. Chemie. 1977. N.5. P.188-183.

5. Моисеев Г.К., Вяткин Г.П. Термодинамическое моделирование в неорганических системах. Челябинск: Изд-во Юж.У Гос. ун-та, 1999. 256 с.

ИССЛЕДОВАНИЕ БЕНЗОГИДРОКСАМОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ ОРТО-ГАЛОГЕНПРИЗВОДНЫХ Сладкевич С.Г., Емашева Е.А., Сурова Т.В., Иканина Т.В.

Уральский государственный университет, Екатеринбург Бензогидроксамовая кислота (БГК) и ее производные находят широкое применение в аналитической прак тике. Разработаны многочисленные методики определения различных ионов, образующих комплексные соеди нения с БГК и ее производными. Наибольшее распространение получили спектрофотометрические методы с применением данных реагентов. На кафедре аналитической химии ведутся исследования по изучению кислот но-основных и комплексообразующих свойств БГК и ее производных методами спектрофотометрии, вольтам перометрии, а также расчетными квантовохимическими методами [1]. Целью данной работы является исследо вание кислотно-основных и комплексообразующих свойств БГК и ее орто-галогенпроизводных (о-фтор-, о хлор, о-бром, о-иодбензогидроксамовых кислот) методом спектрофотометрии.

Получены спектры поглощения всех реагентов в диапазоне значений рН 1-12 при постоянной ионной силе, которую создавали 0,1 М раствором хлорида калия (исследования проводили с помощью спектрофотометра Helios ). Рассчитаны константы кислотной ионизации реагентов. При введении галоген-заместителя в орто положение наблюдается увеличение кислотности реагентов. При переходе от одного галоген-заместителя к другому кислотность существенным образом не меняется.

Таблица. Значения рКа о-галогензамещенных бензогидроксамовых кислот рКа Заместитель Реагент [2] Данная работа -Н БГК 8,91 8,77±0, -F ОФБГК 8,18 8,34±0, -Cl ОХБГК 8,16 8,26±0, -Br ОББГК 8,13 8,30±0, -I ОИБГК 7,56 8,27±0, Изучены спектры поглощения систем гидроксамовая кислота – борная кислота в диапазоне значений рН 1 12. Из сравнения спектров данных систем со спектрами реагентов установлено, что во всех системах происхо дит комплексообразование с борной кислотой. Для более точного определения интервала значений рН, при ко торых происходит комплексообразование были изучены спектры поглощения в области рН 8,0-9,2 (для созда ния рН использовали аммиачно-ацетатные буферные растворы). Установлено время образования комплексов, методами изомолярных серий и молярных отношений определен состав комплексных соединений (все реагенты образуют с борной кислотой комплекс состава 1:1) и рассчитаны константы устойчивости комплексных соеди нений.

1. Сурова Т.В., Еняшин А.Н. // Журнал структурной химии. 2003. Т. 44. №2. С. 334-338.

2. Агравал.И.К. Изучение гидроксамовых кислот и их металлокомплексов // Успехи химии. 1979. Т. 48. № 10. С. 1773 1803.

ФОРМИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ УМЕНИЙ У СТУДЕНТОВ СПЕЦИАЛЬНОСТИ «ХИМИЯ»

ПРИ ВНЕДРЕНИИ УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОГО ПОСОБИЯ «ХИМИЧЕСКИЕ РАВНОВЕСИЯ И ПРИМЕНЕНИЕ ИХ В КХА»

Максимова М.С., Трубачева Л.В.

Удмуртский государственный университет, Ижевск При обучении студентов-химиков в лабораторном практикуме по аналитической химии задачами препода вания является развитие у творческого профессионального мышления, умения постановки проблемы и доведе ния ее решения до конца. Для наиболее эффективного обучения студентов, как будущих специалистов-химиков в учебном процессе необходимо иметь учебно-методическое пособие, позволяющее решать вышеуказанные задачи и отвечающее требованиям государственной типовой Программы дисциплины «Аналитическая химия».

Целью нашей работы явилось педагогическое исследование по разработке и внедрению учебно-методического пособия по аналитической химии для подготовки специалистов-химиков.

В нашем пособии лабораторную работу студента предлагается строить как модель производственной дея тельности по выполнению конкретной профессиональной задачи. При этом теоретическая часть лабораторной работы по отношению к содержанию практической деятельности является единым целым. Педагогическое ис следование выполнено на материале формирования экспериментальных знаний и умений специалистов хими ков- аналитиков. Перед нами стояла задача организационного и методического объединения учебной деятель ности и процесса формирования экспериментальных навыков в логический учебный процесс. Результаты педа гогического эксперимента в контрольной и экспериментальной группах сравнивались по следующим показате лям: умение планировать работу;

умение оценить полученный результат и сделать выводы;

умение представ лять результаты своей работы.

Внедрение методики проведения лабораторных работ по пособию, созданному на кафедре неорганической и аналитической химии Удмуртского государственного университета, показал, что произошло увеличение ин тереса к будущей профессии;

сформировались профессиональные умения по планированию эксперимента, умению делать выводы и оценить результаты;

изменились и личностные качества студентов, возросла их орга низованность, самостоятельность, умение работать в коллективе. Применение разработанных руководств в практикуме аналитической химии показало, что при их помощи организуется быстрое и правильное выполне ние эксперимента, теоретический материал сознательно осваивается в ходе выполнения лабораторной работы, студенты приобретают устойчивые навыки самостоятельной организации деятельности.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА В ТОРФАХ ЮГА ТЮМЕНСКОЙ ОБЛАСТИ Заботина О.Н., Мусагитова Г.Р.

Тюменский государственный университет Изучение содержания металлов по профилю верховых торфяников, расположенных на юге Тюменской об ласти, показало неравномерность их распределения на разных глубинах. Это может быть связано с особенно стями климатических условий (температура, влажность) в те периоды времени, когда происходило его форми рование, изменением вида растительности, а также с динамикой изменения содержания этих элементов в атмо сфере в разные периоды времени, т.е. с геохимической обстановкой.

Для выяснения причин избирательного концентрирования тяжелых металлов на различных глубинах по разрезу торфяников, кроме основных геохимических показателей (рН, Еh, содержание основных макроэлемен тов) необходимо выяснить природу и состав органического вещества, т.к. именно эти соединения обладают высокой адсорбционной и комплексообразующей способностью. Обычно определяют суммарное содержание органического вещества, используя для этого сухое озоление проб. Полученные значения потерь при прокали вании, показывают неравномерность изменения содержания органического вещества по профилю торфяника, что не может быть объяснено только степенью его разложения. Поэтому возникает необходимость определения фракционного состава органического вещества торфа. Для этого были использованы традиционные методики и спектрофотометрический метод анализа. Полученные данные позволяют более точно определить механизмы концентрирования и трансформации некоторых макро- и микрокомпонентов на разных глубинах, соответст вующих различным периодам времени.

Целью нашей работы было определение общего содержания органического вещества, содержание гумусо вых веществ (ГВ) и их групповой состав по методу Тюрина в зависимости от глубины залегания образца.

Поскольку для количественного определения гумусовых веществ торфа использовалась модифицирован ная методика, то для подтверждения результатов проводилось также определение содержания гумусовых ки слот по методу Пономаревой. Полученные результаты содержания гумусовых веществ в торфе по разрезу по обеим методикам являются близкими (в пределах погрешности). В групповом составе гумусовых веществ по разрезу прослеживается тенденция преобладания фульвокислот над гуминовыми кислотами. Для гумусовых веществ были сняты спектры в видимой области, а для их идентификации были сняты ИК спектры.

Гуминовые кислоты и фульвокислоты характеризуются спектрами сходного облика, по которым со значи тельной степенью надежности можно установить принадлежность изучаемых веществ к классу гумусовых ки слот.

Работа выполнена по программе грантов РФФИ № 04-05-65200, РГНФ № 04-06-00387.

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОКСИЧНЫХ МЕТАЛЛОВ В ЗУБНЫХ ПАСТАХ Гребенкина С.В.1, Сурова Т.В.1, Иканина Т.В.1, Моложавый Н.Е. Уральский государственный ниверситет, Екатеринбург Испытательная лаборатория “УРАЛТЕСТ”, Екатеринбург Особо опасными экотоксикантами являются тяжелые металлы, такие как Pb, Hg, Cd, Co, Cu. Токсический эффект ионов тяжелых металлов связан с образованием устойчивых комплексов с аминокислотами, а также с замещением биометаллов в металлсодержащих биокомплексах, что вызывает потерю последними биологиче ской активности. Одним из источников поступления тяжелых металлов в организм человека являются парфю мерно-косметические изделия, к которым, прежде всего, относятся зубные пасты.

Работа посвящена спектрофотометрическому исследованию взаимодействия бензогидроксамовой кислоты (БГК) с медью(II) и свинцом(II) и определению содержания последних в зубных пастах.

Спектрофотометрически изучено взаимодействие в системе Ме(II) – БГК (Ме(II) = медь(II), свинец(II)).

Установлены области значений рН комплексообразования: 4,3-4,7 (Cu(II)-БГК);

5,3-5,7 (Pb(II)-БГК). Состав бензогидроксаматных комплексов металлов определен методом молярных отношений и составляет 1:2. Услов ные константы устойчивости установлены методом изомолярных серий при постоянной ионной силе (0,1М KCl) и равны для Cu(II)-БГК lgK = 7,82±0,18, для Pb(II)-БГК - 7,68±0,22 (n = 3, = 0,95).

Разработана методика спектрофотометрического определения меди(II), свинца(II) в виде бензогидрокса матного комплекса в меловых зубных пастах: “Фтородент” (ОАО Концерн “Калина”, г. Екатеринбург), “Кедро вый бальзам” (ЗАО “Модум”, г. Минск), “Семейная” (АО “Свобода”, г. Москва).

Для пробоподготовки использован один из методов концентрирования микроэлементов – мокрая минера лизация (пробы массой 5,00 г в азотной кислоте 1:1) и затем озолением в муфельной печи при 450°С в течение трех часов.

Спектрофотометрически определено содержание меди(II) и свинца(II) в зубных пастах методом градуиро вочного графика. Условия спектрофотометрического определения: спектрофотометр СФ – 46, толщина свето поглощающего слоя l = 1,0 см, = 270 нм, рН = 4,5 (Cu(ІІ) – БГК), рН = 5,5 (Pb(ІІ) – БГК). Показано, что 10000 кратные избытки ионов кальция, магния и фтора не мешают определению меди и свинца, а ионы железа не ме шают до 10-кратного избытка. Диапазон определяемых концентраций 1,6 мг/кг – 57,0 мг/кг для меди(II), 1, мг/кг – 61,0 мг/кг для свинца(II). Данные подтверждены методом атомной абсорбции. Полученные результаты по определению токсичных металлов разными методами коррелируют между собой и не превышают ПДК.

СОРБЦИОННЫЕ СВОЙСТВА СОПОЛИМЕРА 1-ВИНИЛ-1,2,4-ТРИАЗОЛА С ДИВИНИЛСУЛЬФИДОМ ПО ОТНОШЕНИЮ К БЛАГОРОДНЫМ МЕТАЛЛАМ И РТУТИ Ружников М.С., Бурова О.А., Голентовская И.П., Шаулина Л.П.

Иркутский государственный университет Применение сорбционного метода позволяет эффективно решать ряд аналитических задач, связанных с концентрированием и разделением элементов при определении их малых содержаний. Для извлечения благо родных металлов и ртути используют комплексообразующие сорбенты, содержащие в функционально аналитических группах атомы азота и серы.

Нами были исследованы сорбционные свойства сополимера 1-винил-1,2,4-триазола с дивинилсульфидом по отношению к золоту, серебру, платине и ртути из растворов сильных минеральных кислот: серной, соляной и азотной в интервале концентраций 1-6 моль/л.

Изучение сорбционных характеристик проводили в статических условиях при комнатной температуре. Ос таточную концентрацию ионов золота и серебра в растворе после сорбции определяли атомно-абсорбционным методом, платины и ртути – спектрофотометрическим.

Для катионных форм металлов (Ag+ и Hg+) извлечение практически не зависит от природы и концентрации кислот. При извлечении анионных форм Pt, Au, и Hg отмечается снижение, что связано как с формой нахожде ния металла, так и механизмом сорбции.

Сорбционное равновесие устанавливается за 30-90 минут, но основная масса ионов металла переходит в фазу сорбента за 15-25 минут.

Исследовано распределение ионов металлов между фазами раствора и сорбента в условиях равновесия.


Для платины и серебра наблюдается волнообразный вид кривых равновесного распределения, что можно свя зать с окислительно-восстановительными процессами в фазе сорбента при больших концентрациях ионов ме талла в растворе. По полученным изотермам сорбции определены значения статических емкостей сорбента и рассчитаны коэффициенты распределения. Наиболее высокую емкость сорбент проявляет по отношению к зо лоту 1420 мг/г (1 М H2SO4), 1210 мг/г (1 М HCl). Высокие значения коэффициентов распределения (n·104) по зволяют сделать предположение о возможности извлечения низких концентраций ионов металлов и проводить концентрирование из достаточно разбавленных растворов.

Выяснено, что сорбент в условиях извлечения благородных металлов не сорбирует железо, кобальт, цинк, никель, но извлекает медь на 27% от 1 мг.

Найдены условия регенерации сорбента: благородные металлы десорбируются из фазы сорбента 3% рас твором тиомочевины в кислоте.

Таким образом, на основании полученных данных исследованный сорбент может быть рекомендован для сорбционного извлечения серебра, золота, платины и ртути из кислых растворов.

ГИДРОЛИЗ СВИНЦА(II) В ПЕРХЛОРАТНОМ РАСТВОРЕ Батуева Е.В., Корнев В.И.

Удмуртский государственный университет, Ижевск Известно, что в водной среде ионы свинца(II) в зависимости от величины рН образуют различные гидро ксокомплексы, причем гидролиз сопровождается сложными процессами образования моно- и полиядерных комплексов. При высоких концентрациях свинца(II) в растворе с увеличением рН происходит образование мно гоядерных комплексов состава 2:1, 2:2, 3:3, 3:4, 4:4, 6:8 [1 – 9].

Нам представлялось интересным изучить поведение Pb(II) в перхлоратном растворе с целью установления состава и констант устойчивости образующихся гидроксокомплексов. Исследование проводили спектрофото метрическим методом. В качестве оптимальной была выбрана длина волны 232 нм. Все расчеты проводились по программе SPESSP [7].

Было установлено, что в сильно кислой среде гидролиз свинца(II) не протекает. По мере увеличения рН растворов происходит постепенное накопление комплексов PbOH+ и Pb3(OH)33+, максимумы накопления кото рых наблюдаются при 8,0 рН 10,0 (75% и 24% соответственно). Следует отметить, что в исследуемой об ласти значений рН возможно также образование комплексов состава Pb(OH)3– и Pb2(OH)22+, но их выход на столько мал, что не отражается на диаграмме распределения. При рН 9 начинается формирование частиц Pb(OH)2 и Pb6(OH)84+. Выход их при рН = 11,5 составляет 8 и 55% соответственно. В тоже время доля PbOH+ уменьшается до 35%.

В таблице сведены данные, полученные в результате расчетов.

рКг Равновесие Нашиданные Литерат. данные 2+ + + Pb + H2O = PbOH + H 7,11 ± 0,02 7,1, 6,85, 7,0 [4] PbOH+ + H2O = Pb(OH)2 + H+ 10,93 ± 0,05 10,0, 10,7 [4] Pb(OH)2 + H2O = Pb(OH)3– + H+ 11,19 ± 0,04 10,8, 11,02, 11,5 [4] 2Pb2+ + H2O = Pb2(OH)3+ + H+ – 6,75 [3], 7,11 [8] 2Pb2+ + 2H2O = Pb2(OH)22+ + 2H+ 13,93 ± 0,07 – 3Pb2+ + 3H2O = Pb3(OH)33+ + 3H+ 12,34 ± 0,03 15,29 [9] 2+ 2+ + 3Pb + 4H2O = Pb3(OH)4 + 4H – 18,9 [1], 19,42 [9] 2+ 4+ + 4Pb + 4H2O = Pb4(OH)4 + 4H – 19,25, 21,60 [3] 6Pb2+ + 8H2O = Pb6(OH)84+ + 8H+ 39,57 ± 0,14 41,68 [1], 42,33 [9] 1. Kogure K., Okamoto M., Kakihana H. // J. Inorg. Nucl. Chem. 1981. V. 43. С. 1561 – 1567.

2. Olin A. // Acta chem. scand. 1960. V. 14. № 9. С. 814 – 822.

3. Полянский Н.Г. Свинец. М.: Наука, 1986. 360 с.

4. Назаренко В.А., Антонович В.П., Невская Е.Н. Гидролиз ионов металлов в разбавленных растворах М.: Атомиздат, 1979. 192 c.

5. Carell B., Olin A. // Acta chem. 1960. V. 14. № 9. С. 1999 – 2008.

6. Birraux C. // Anal. Chim. Acta. 1977. V. 93. № 2. С. 281 – 285.

7. Сальников Ю.И., Глебов А.Н., Девятов Ф.В. Полиядерные комплексы в растворах. Изд-во Казан. ун-та. 1989.

8. Hugel R. // Bull. Soc. Chim. Fr. 1965. С. 968 – 971.

9. Kawai T., Ishiguro S., Ohtaki H. // Bull. Soc. Chim. Jpn. 1980. V. 53. С. 2221 – 2230.

МЕТОД СПИНОВОГО pH ЗОНДА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНЫХ СВОЙСТВ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПОРИСТЫХ СОРБЕНТОВ Мельгунова Е.В.1, Медянцева Е.Л.1, Ковалева Е.Г.1, Молочников Л.С.1, Hartmann M.2, Гордеева Л.Г. Уральский государственный лесотехнический университет, Екатеринбург Technical University of Kaiserslautern, Kaiserslautern, Germany Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН, г. Новосибирск Многие неорганические пористые материалы являются важными адсорбентами, широко применяемыми в промышленности. Определение локальной кислотности внутри твердых пористых сорбентов, а также других кислотно-основных характеристик ( pKа и pKb функциональных групп) представляет собой практический инте рес в физхимии адсорбционных процессов, в частности, в процессах адсорбции и разделения биомолекул на молекулярных ситах и синтеза композитов-адсорбентов для осушения газов, теплозащиты и получения воды из атмосферного воздуха, являющихся определенно pH зависимыми. Данная работа является продолжением раз вития ранее разработанного нами для сшитых полиэлектролитов метода прямого определения кислотности внутри пористого твердого тела (pHloc), базирующегося на применении pH-чувствительных нитроксильных ра дикалов (НР) и спектроскопии ЭПР [1].

Суть метода состоит в определении pH-чувствительных параметров спектров ЭПР НР в месте их локализа ции в твердом теле и установлении pHloc по градуировочным зависимостям “pH-чувствительный параметр спектра ЭПР НР = F (pH)”. В качестве pH-чувствительных параметров были использованы : изотропная кон станта СТВ (а, Гс), отражающая соотношение протонированной (RH) и депротонированной (R) форм НР в жид кой фазе системы и доли НР в R (RH) форме в области локализации сорбированного зонда вблизи поверхности, являющиеся результатом симуляции экспериментальных спектров теоретическими.

В настоящей работе pH-чувствительные НР имидазолинового и имидазолидинового типов в качестве спи новых pH зондов были применены к мезопористым молекулярным ситам SBA-15 и МСМ-41, содержащим Al, Ti и B, а также к композитам “силикагели с кристаллическими солями CaCl2, MgSO4 и др. внутри пор”. Нами установлено, что кислотность внутри пор исследуемых объектов отличается от кислотности внешнего раствора на 0.7 - 1.7 ед. pH. Разница в значениях pH внешнего раствора и pHloc зависела от природы сорбента и его хими ческого состава. Используя значения pHloc на горизонтальных участках кривых титрования сорбентов, были вычислены истинные значения pKа их функциональных групп. Полученные результаты предполагается исполь зовать для оптимизации химического состава адсорбентов с целью получения материалов с наилучшими ад сорбционными свойствами.

1. Molochnikov, L. S., Kovalyova, E. G., Grigor’ev, I. A., Zagorodni, A. A. J. Phys. Chem. B, 108 (2004) 1302.

Работа частично была выполнена в Германии при поддержке DAAD и МО РФ (2004).

ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ СОЛИ КСl НА РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ ЕЕ ВЛАЖНОСТИ МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОСКОПИИ Собина Е.П.1, Медведевских С.В.2, Неудачина Л.К. Уральский государственный университет, Екатеринбург Уральский научно-исследовательский институт метрологии, Екатеринбург В настоящее время для измерения влажности твердых веществ в технологических потоках их производства и переработки широкое распространение получили поточные ИК-влагомеры. Для использования ИК-влагомера для приемо-сдаточного контроля необходимо проводить градуировку с учетом различных мешающих факто ров.

Известно, что на результаты измерений влажности с помощью поточного ИК-влагомера могут оказывать различные факторы. Предыдущие работы [1,2] были посвящены исследованию влияния гранулометрического состава и расстояния между оптическим блоком и анализируемым веществом. В работе [3] указано, что необ ходимо учитывать влияние температуры исследуемого вещества на результаты измерений влажности с помо щью ИК-влагомера. Однако в работе [4] отмечается, что для двухволнового ИК-влагомера температура вещест ва не влияет на результаты измерений влажности методом ИК-спектроскопии. Таким образом, литературные данные о влиянии температуры исследуемого вещества на показания ИК-влагомеров оказались противоречи выми. Температура соли КСl в производственном процессе колеблется в широких пределах 20 – 80 оС, поэтому в настоящей работе было исследовано влияние температуры соли KCl на результаты измерений влажности с помощью поточного ИК-влагомера ММ 710 фирмы «Infrared Ingineering» как в лабораторных условиях, так и в условиях технологического потока.

Исследовано влияние температуры при контроле влажности соли КСl в технологическом потоке с помо щью поточного ИК-влагомера. Для этого параллельно производились измерения температуры соли КСl и влажности термогравиметрическим методом. Данные исследования показали, что с ростом температуры увели чивается выходной сигнал ИК-влагомера, что приводит к завышению результатов измерений влажности соли КСl.

В лабораторных условиях исследованы зависимости выходного сигнала ИК-влагомера от влажности соли КСl при температурах 10, 20, 55, 70 оС. Обнаружено увеличение выходного сигнала ИК-влагомера при увели чении температуры соли КСl также как и в условиях технологического потока.

Вероятно, влияние температуры вещества на результаты измерения влажности обусловлено дополнитель ной энергией теплового излучения, идущей от анализируемой соли КСl, которое фиксируется фотоприемником ИК-влагомера.

Таким образом, можно сделать вывод, что в реальных условиях при измерении влажности соли КСl в тех нологическом потоке выходной сигнал поточного влагомера ММ 710 зависят от колебаний температуры соли КСl. Поэтому при контроле влажности соли КСl в технологическом потоке, необходимо учитывать влияние температуры анализируемого вещества при градуировке и оценке погрешности результатов измерений.

1. Собина Е.П., Медведевских С.В. Определение влажности галлургической соли КСl методом ИК-спектроскопии. //Тез.

докл. XIV Всеросс. студ. науч. конф. “Проблемы теоретической и экспериментальной химии”. УрГУ. Екатеринбург, 2004. С.31-32.

2. Медведевских С.В., Неудачина Л.К., Собина Е.П. О необходимости учета гранулометрического состава соли КСl при градуировке ИК-влагомеров. // III Российская научная конференция «Проблемы теоретической и экспериментальной аналитической химии». Перм. Ун-т. Пермь, 2004. С.171.

3. Кричевский Е.С., Волченко А.Г., Галушкин С.С. Контроль влажности твердых и сыпучих материалов. М.: Энерго атомиздат. 1986. 136 с.

4. Мгебришвили Н.Н., Иванов С.Ю. Инфракрасный влагомер. // Приборы и системы управления. 1984. № 8. С. 22-23.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАММА-ОКСИМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ («ЖИДКОЕ ЭКСТАЗИ») В ОБРАЗЦАХ МОЧИ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Кондратьева Е.С., Мелентьев А.Б.

Челябинский государственный университет, Челябинск.

Областное бюро судебно-медицинской экспертизы, Челябинск.

В последнее время нелегальный рынок наркотических средств завоевывает новый наркотик «Жидкое Экс тази» или «Фэнтази», представляющий собой водные растворы натриевой или калиевой солей гамма оксимасляной кислоты. Препарат вытесняет такие традиционные синтетические наркотики как амфетамин и «Экстази» в силу своей дешевизны и доступности. Прием препарата ведет первоначально к эмоциональному и физическому подъему, что и является причиной его нелегального использования, как наркотического средства.

Отмечены случаи добавления солей гамма-оксимасляной кислоты в спиртные и прохладительные напитки с целью совершения противоправных действий, так как препарат оказывает угнетающее действие на централь ную нервную систему.

Трудности определения гамма-оксимасляной кислоты в биожидкостях организма связаны с высокой по лярностью и наличием в структуре этого соединения нескольких функциональных групп, из-за чего традици онные методы извлечения наркотиков из биожидкостей в органические растворители не дают положительного результата. Для анализа этого соединения методом газовой хроматографии необходимо преобразовать поляр ные карбокси- и гидрокси-группы в неполярные. Для установления фактов нелегального приема этого препара та необходим анализ мочи, так как интерпретация результатов анализа в крови неоднозначна.

Целью работы является разработка методики определения гамма-оксимасляной кислоты в моче методом газовой хроматографии с пламенно – ионизационным детектором для установления фактов его нелегального потребления в судебных и токсикологических случаях. Для решения поставленной задачи опробовано несколь ко методов извлечения анализируемого соединения из биожидкости и определены условия преобразования это го соединения в бутуролактон или триметилсилильный эфир для улучшения летучести при последующем газо хроматографическом анализе. Наилучшие условия по чувствительности и воспроизводимости анализа получе ны при извлечении анализируемого вещества этилацетатом в узком интервале рН среды и последующее полу чение триметилсильльных производных. Газохроматографический анализ проводили на хроматографе Кри сталл-2000 с ионизационно-пламенным детектором на капиллярной колонке 12м*0,53мм с толщиной пленки неподвижной фазы OV-101 1 мкм.

Разработанная методика использовалась для анализа реальных образцов мочи нелегальных потребителей «Жидкого Экстази», полученных при оперативных мероприятиях в ночных клубах г.Челябинска.

ПОВЫШЕНИЕ ИЗБИРАТЕЛЬНОСТИ ЭКСТРАКЦИОННЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПУТЕМ ВЫБОРА ПРИРОДЫ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ Забегаев И.А., Живописцев В.П.

Пермский государственный университет При решении проблемы селективности экстракционных методов не всегда уделяется должное внимание природе третьего компонента – растворителю – и его роли в экстракционном процессе. Между тем даже про стое деление растворителей на две группы: полярные (типа хлороформа) и неполярные (типа бензола) показы вает, что в первой из этих групп круг извлекаемых элементов значительно больше, чем во второй, которая к тому же экстрагирует в основном малозарядные ионные ассоциаты. Указанные особенности можно использо вать для создания новых высокоизбирательных методов анализа, в которых основную роль разделителя будут играть сами растворители, выбираемые с учетом их природы и полярности.

В качестве примера в нашем сообщении приводятся сведения о новом методе определения меди, вклю чающем ее предварительное восстановление до одновалентного состояния с последующим определением обра зующегося хлоридного комплекса.

Общая схема анализа складывается из нескольких операций: раствор, содержащий медь и другие элемен ты, подкисляют хлороводородной кислотой, вводят восстановитель (обычно аскорбиновую кислоту), толуол, раствор красителя и после экстракции замеряют оптическую плотность экстракта;

содержание меди определя ют по калибровочному графику.

Некоторые трудности могут возникнуть при подборе экстрагентов в отношении полноты экстракции опре деляемого комплекса. В нашем случае она исключается, так как эффективность рекомендуемого реагента – хромпиразола-2(бис-метилбензиламинофенилантипирил-карбинола) – уже многократно проверена при работе с полярными растворителями, а результаты освещены в десятках опубликованных работ.

Следует отметить, что по предлагаемой методике (только без операции восстановления) могут определять ся и другие элементы, комплексы которых растворяются в неполярных растворителях.

СОРБЦИЯ ИОНОВ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ НА СИЛИКАГЕЛЕ, МОДИФИЦИРОВАННОМ ФЕНИЛИМИНОПРОПИОНАТНЫМИ ГРУППАМИ Сазонова Е.А., Лакиза Н.В., Неудачина Л.К., Вшивков А.А.

Уральский государственный университет, Екатеринбург Известно, что превышение предельно допустимых концентраций различных микроэлементов в окружаю щей среде, питьевой воде и продуктах питания способно вызвать у людей заболевания различной степени тяже сти. Для определения следов элементов наиболее перспективными и чаще всего используемыми являются сорбционные методы концентрирования. Это обусловлено их высокой экспрессностью, эффективностью и воз можностью сочетания с различными методами определения. Для этих целей достаточно хорошо зарекомендо вали себя сорбенты, образующие с определенными элементами координационные соединения и, в частности, хелатные комплексы.

Целью настоящей работы является изучение сорбционных свойств силикагеля, модифицированного фени лиминопропионатными группами.

Одними из основных характеристик любых сорбентов являются кинетические характеристики. Изучение влияния времени контакта фаз на сорбцию проводили в статических условиях при периодическом и постоян ном перемешивании. Установлено, что время достижения равновесия в системе «сорбент - раствор соли ме ди(II)» для сорбента составляет 14 суток (периодическое перемешивание) и 2 часа (при постоянном перемеши вании).

Наиболее важным фактором при концентрировании с помощью хелатообразующих сорбентов является се лективность сорбции, которая зависит от pH раствора, из которого проводится сорбция. Известно [1], что сорб ция из аммиачно-ацетатных буферных растворов происходит более полно, чем из водных. В данной работе ис следовалась зависимость сорбции ионов переходных металлов из аммиачно-ацетатного буферного раствора.

Оптимальный интервал pH сорбции ионов Cu2+, Co2+, Ni2+ составляет 6.5-8.0, 6.0-7.0, 4.0-5.0, соответственно.

Кроме того, изучено влияние природы раствора на сорбцию ионов переходных металлов. Сорбционную спо собность сорбента по отношению к ионам меди(II), кобальта(II), никеля(II) исследовали в аммиачном и ацетат ном буферных растворах. Обнаружено, что в аммиачно-ацетатных растворах сорбционная способность сорбен та по отношению к исследуемым ионам выше, по сравнению с остальными типами исследуемых растворов.

Также изучено влияние концентрации иона-комплексообразователя на сорбцию ионов меди(II). Обработка изотермы сорбции по уравнению Лангмюра позволила найти константу равновесия (k =1.7·103) и статическую обменную емкость (СОЕCu2+ = 0.07 ммоль/г).

1. Салдадзе К.М., Копылова-Валова В.Д. Комплексообразующие иониты. М.: Химия, 1980. 335 с Работа выполнена при финансовой поддержке МО РФ (научная программа “Университет России”, грант УР.05.01.438) и Уральского НОЦ “Перспективные материалы”(грант CRDF REC005, ЕК005Х1).

ИССЛЕДОВАНИЕ ЭКСТРАКЦИИ РЯДА МЕТАЛЛОВ АМИДО- АМИДОПИРИДИН- И КАРБОНИЛСОДЕРЖАЩИМИ ТИАКАЛИКС[4]АРЕНАМИ Пуплампу Дж.Б., Юшкова Е.А., Финк Т.А., Гафиуллина Л.И., Стойков И.И.

Казанский государственный университет Повышенный интерес исследователей к эффективным методам определения и концентрирования различ ных металлов обусловлен как экологическими причинами, так и необходимостью повторного использования отходов металлов в промышленности. Прогресс в разработке новых экстрагентов был достигнут с помощью успехов супрамолекулярной химии, которая обеспечивает разнообразие новых реагентов с желаемыми селек тивностями по отношению к разным катионам.

В качестве молекулярной платформы для конструирования синтетических рецепторов в перспективным является каликс[4]арен. Среди каликсаренов, обнаруживших хорошую эффективность связывания по отноше нию к катионам металлов – производные, содержащие донорные кислородные функции, такие как амиды, сложные эфиры и фосфорилированные группы. Зачастую высокая селективность, достигаемая этими лиганда ми, возникает в результате образования псевдо-полости, содержащей большое число атомов кислорода и хоро шо подходящей по размеру определенному катиону. Значительно меньше изучено комплексообразование с по мощью мягких донорных атомов азота и серы в составе различных функциональных групп.

Цель данной работы заключается в исследовании взаимодействия тетракарбонил- (кетон, эфир) и амидо [CH2-CO-NHAr, -CH2-CO-NH-X] тиакаликс[4]аренов в конформациях конус, частичный конус, 1,3-альтернат, где X = бензил, 2-пиридил, 3-пиридил, 4-пиридил., с широким рядом катионов металлов.



Pages:   || 2 | 3 | 4 | 5 |   ...   | 12 |
 

Похожие работы:





 
© 2013 www.libed.ru - «Бесплатная библиотека научно-практических конференций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.